4-羧丁基三苯基溴化膦

4-羧丁基三苯基溴化膦的合成分为三步,分别是5-溴-1-戊醇,5-溴戊酸和4-羧丁基三苯基溴化膦的合成
4-羧丁基三苯基溴化膦的合成一:5-溴-1-戊醇(3)的制备,具体步骤为将1,5-戊二醇(104.15;50.0g:480.08mmo1)溶解于乙瞇300毫升中,随后将250克二氧化硅(300日)加入该溶液中,搅拌,然后将溶剂浓缩去除,获得1,5-戊二醇吸附于二氧化硅上的附载物.同时在装配有机械搅拌,温度计,回流冷凝管的三口圆底烧瓶中将上述的吸附物,甲苯1200mL,氢溴酸,随后开启搅拌,升温至120℃,回流,体系保持剧烈搅拌.回流搅拌反应24h.将反应体系冷却至室温,将混合物倾倒入分液漏斗中.静置分层,分去水相,有机相用去离子水洗涤三次(3×50L),饱和碳酸氢钠水溶液50mL洗涤一次,随后用饱和氯化钠洗涤有机相两次(2×50mL).有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,除去无机盐得无色澄清溶液.随后滤液转移至旋转蒸发瓶中,减压浓缩除去溶剂(水浴温度60℃)得淡黄色粘稠液体.随后该液体进行减压蒸馏得无色粘稠液体76.18g(yie1d:95.0%;b.p:115-117℃/20mmHg).
4-羧丁基三苯基溴化膦的合成二:5-溴戊酸(4)的制备,具体步骤为:在一装配有机械搅拌,温度计,恒压滴液漏斗的100L三口烧瓶中依次加入5-溴-1-戊醇(3)(FW:167.04;8.35g;50mmo1),2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(FW:156.25;0.78g;5.00mmo1),四丁基溴化铵(FW:322.37;0.80g;2.5mmo1),20mL1,2-二氯乙烷.随后加入溴化钾(FW:119.00;0.595g;5mmo1)与水25mL配置成的水溶液.随后将体系冷却至0℃.将2mo1/L次氯酸钙水溶液25mL转移至恒压滴液漏斗滴加入体系中,滴加时间约为20min,滴加时体系温度保持在10℃,并保持搅拌.滴加完毕后体系在25℃继续搅拌15min.反应完毕后,将反应液转移至分液漏斗,静置分层,分出有机相,水相用5-10mL1,2-二氯乙烷再提取一次.合并有机相,有机相用0.16g碘化钾与重量10%盐酸10mL配置成的溶液洗涤一次,继续用6-10mL重量浓度10%硫代硫酸钠洗涤.最后用10mL水洗涤,有机相用无水硫酸镁干燥过滤除去无机盐得无色澄清液体,减压浓缩除去溶剂得产物(yie1d:100%).
4-羧丁基三苯基溴化膦的合成三:在一装配有温度剂,磁力搅拌,回流冷凝管充满氮气干燥的500L三口烧瓶中依次加入5-溴戊酸(Fw:181.03;9.05g;50mmo1),三苯基膦(FW:262.28:13.13;50mmo1),乙晴300L.随后开启搅拌,升温至回流,在反应过程中保证体系为氮气正压和干燥.约反应20-24h.TLC分析反应完毕.在氮气保护下冷却至5℃,待析晶完全后,过滤,使用少量二氯甲烷洗涤滤饼,真空干燥得类白色固体,收率90-95%,HPLC含量>99%.
 4-羧丁基三苯基溴化膦的合成
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