4-溴苯乙胺(p-Bromophenethylamine),又称对溴苯乙胺,,外观与性状:无色或者黄色透明液体,沸点:63-72℃ (0.2mmHg),闪点:>230℉,折射率:1.573-1.575.远离酸,存放在充有氮气的密封容器内,并存放在阴凉干燥处.
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方法一:4-溴苯乙腈(20 .0g ,0 .1mol)溶于THF(100mL)中,冰水浴,滴加 1M硼烷四氢呋喃溶液(200mL ,0 .2mol),滴毕,缓慢升温至80℃,搅拌24h,放置冷却后冰水浴,依次缓慢滴加甲醇(50mL),3N盐酸(30mL),升温至80℃,搅拌4h,浓缩后加入水(100mL) 稀释,以乙醚(50mL×2)洗涤,水相以饱和碳酸钠水液调pH＝10,再以乙酸乙酯(50mL×2)萃取,干燥,浓缩,得4-溴苯乙胺17.0g(83.5%)淡黄色油状液体.HRMS calcd for C 8 H 11 NBr[M+H] + 200.0069 , found 200.0071. 1 H NMR(400MHz ,DMSO-d6)δ7.40(d ,J＝8.4Hz ,2H) ,7.11(d ,J＝8.4Hz ,2H) , 2.72-2.68(m ,2H) ,2.56(t ,J=7.2Hz ,2H) ,1.39(s ,1H). 13 C NMR(100MHz ,DMSO-d6)δ140.47 , 131.53,131.47,119.34 ,43.94 ,39.66. 方法二:将4-溴苯乙腈(20 .0g ,0 .1mol)溶于甲醇中,在氮气保护下加入5mol%的Ru催化剂,并控制低温在充分搅拌下加入1eq NaOtBu,保持低温下分批次加入4eq硼氢化钠,撤掉冰水浴使溶液升至室温,并继续升温使反应液回流,回流反应4h.待反应结束,降温后淬灭反应,后处理得到目标产物4-溴苯乙胺.
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