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方法一,
7-甲氧基四氢萘酮先与氰乙酸反应生成中间体7-甲氧基-1,2-二氢萘乙腈,然后再在氢化催化剂10%Pd/C的存在下,以甲基丙烯酸烯丙酯为脱氢剂进行脱氢,得到产物2-(7-甲氧基萘-1-基)乙腈. 2-(7-甲氧基萘-1-基)乙腈制备的合成反应式
实验操作:
在干燥的反应瓶中投入66.4g甲醇钠,100ml甲苯搅拌,继续投入50g化合物7-甲氧基-1-四氢萘满酮,冰水冷却至-10℃,滴加60.3g氰甲基磷酸二乙酯(放热),滴加时间约1.5h.控温-15--5℃保温反应15h,TLC检测化合物7-甲氧基-1-四氢萘满酮基本反应完全(展开剂:甲苯),保温反应结束.在65℃以下,加入50ml水,在55℃下保温搅拌20min.静置分层,甲苯层加入50mlX5的10%氢氧化钠溶液洗涤.甲苯层投入10%Pd/C(即钯碳试剂中钯的质量分数为10%)5.6g,碳酸氢钠23.6g,升温回流脱色反应至原料基本反应完全,约反应7h,冷却至60℃以下,抽滤,滤液投入300ml水洗涤,分出水层,蒸除甲苯,投入250ml环己烷升温至60℃,溶清,降温,抽滤得到化合物2-(7-甲氧基萘-1-基)乙腈49.4g,纯度:97.6%,收率为88.3%.
方法二,
以7‑甲氧基四氢萘‑1‑酮为主要起始原料,依次经过脱水乙腈化,脱氢芳构化反应制成2-(7-甲氧基萘-1-基)乙腈,脱水乙腈化中采用单一的胺类催化剂;脱水乙腈化和脱氢芳构化的反应中采用同一种反应溶剂,采用一锅法反应工艺直接制备,无需对脱水乙腈化反应的中间产物进行分离纯化处理,直接将脱水乙腈化反应产物溶液用于脱氢芳构化反应,总收率可达到97%.
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