4-(甲基巯基)苯甲醛
4-(甲基巯基)苯甲醛是一种有机化合物,也称为对甲硫基苯甲醛,它具有刺激性,对眼睛,皮肤和呼吸道有刺激性,应该避免接触,并在操作时采取适当的防护措施 .它主要作为合成其他含硫化合物的中间体.
📌 参考资料/链接：
Yoo W B ,Park J ,Shin J H , et al.Rapid and efficient deoxygenation of sulfoxides to sulfides with tantalum(V) chloride/sodium iodide system[J].Journal of Sulfur Chemistry,2017,38(6):597-603.
📄 详细内容
在10mL圆底烧瓶中,在室温下向二苯亚砜(202mg,1.0mmol)的CH3CN(4mL)溶液中加入氯化钽(IV)(179mg,0.5mmol)和碘化钠(300mg,2.0mmol).混合物几乎立即变成深棕色,通过TLC跟踪反应进展.反应完成后(3分钟),用水稀释反应混合物,然后用乙酸乙酯萃取.将合并的有机提取物依次用10%Na2S2O3水溶液和H2O洗涤.分离有机层,用无水Na2SO4干燥,减压浓缩.通过硅胶柱色谱法(己烷:乙酸乙酯=2:1)纯化所得粗产物,得到4-(甲基巯基)苯甲醛(88mg,95%).
在室温下,在排除大气水分的情况下,将二苯亚砜(2.2 g,0.01 mol)和溴化二氧化硅(18.18 g,40 mmole Br/g二氧化硅)在非质子溶剂(如二氯甲烷(2 mL)或四氯化碳)中混合5分钟.通过简单过滤和蒸发溶剂(1.84,99%),以纯态分离出4-(甲基巯基)苯甲醛.
将二苯亚砜(101mg,0.5mmol)和氯化铪(IV)(320mg,1.0mmol)混合在CH3CN(5mL)中,然后向该溶液中加入锌粉(131mg,2.0mmol).将整个混合物在室温下搅拌3小时,通过TLC跟踪反应进展.完成后,减压除去溶剂,残余物依次用乙酸乙酯萃取,用水和盐水洗涤.分离有机层,用无水Na2SO4干燥,减压浓缩.通过硅胶柱色谱法(己烷:乙酸乙酯=2:1)纯化粗产物,得到4-(甲基巯基)苯甲醛(88mg,95%).所有产品都是通过将光谱数据与真实样品进行比较来鉴定的.
4-(甲基巯基)苯甲醛的合成
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