3,5-二甲基吡啶-2-胺

3,5-二甲基吡啶-2-胺的制备...
步骤1):3,5-二甲基-N-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)吡啶-2-胺
向3,5-吡啶N-氧化物(5g,40.6mmol)的二氯甲烷溶液中向(120mL)中加入二异丙胺(26.6mL,152mmol),叔辛胺(2,4,4-三甲基戊-2-胺)(8.15mL,50.8mmol)和溴-三-吡咯烷-鏻六氟磷酸盐(24.61g),52.8mmol).在氮气下,将混合物在室温下搅拌18小时.加入另外的溴代-三-吡咯烷基-六氟磷酸盐(24.61g,52.8mmol)和二异丙胺(26.6mL,152mmol),将反应混合物搅拌4天.然后加入碳酸钠溶液和二氯甲烷,并使用相分离器筒分离有机层.真空除去溶剂,通过快速二氧化硅(Si)色谱(0-25%乙酸乙酯-环己烷梯度)纯化粗产物.标题化合物(4.98g),为黄色油状物.LCMS(2分钟,高pH)Rt1.64分钟,m/z(ES+)235(M+H).
步骤2):3,5-二甲基吡啶-2-胺
3,5-二甲基-N-(2,4,4-三甲基戊烷-2-基)吡啶-2-胺(6.5g,27.7mmol)与2混合,将2,2-三氟乙酸(46mL,621mmol)加热至50℃.4.5小时.将混合物真空浓缩,然后用二氯甲烷(10mL)和水(10mL)稀释.将各层分离,并使用饱和碳酸氢盐溶液将水相中和至pH7-8.然后用二氯甲烷(3×10mL)萃取产物,并使用相分离器筒干燥有机物.将溶剂真空蒸发.标题化合物3,5-二甲基吡啶-2-胺(2.99g),为白色固体.LCMS(2分钟,高pH)Rt0.69分钟,m/z(ES+)123(M+H).
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