吡唑衍生物是一类具有广泛用途的化合物.它们中有些具有杀菌,杀酶作用,有些能防止植物病虫害,有些还有除草性能.在医药方面吡唑衍生物具有治疗心血管疾病和神经系统疾病的功能,因此,它们是精细化工领域中的一类重要的中间体.5-氨基-1,3-二甲基吡唑英文名称:1,3-Dimethyl-1H-pyrazol-5-amine,中文别名:5-氨基-1,3-二甲基-1H-吡唑;1,3-二甲基-1氢-吡唑-5-胺,CAS号:3524-32-1.
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合成5-氨基-1,3-二甲基吡唑的方法较多:用Mannich碱与甲基肼缩合.将甲基肼加入缩合锅中,于90-95℃加入3-氨基巴豆腈,约30-40min加完,缩合后pH为2.5-3,反应完毕降温至45℃出料,用水洗至中性或酸性,干燥而得成品.5-氨基-1,3-二甲基吡唑的合成反应式... 5-氨基-1,3-二甲基吡唑的合成反应式
实验操作:
方法一,
在装有温度计和回流管的250ml的三口烧瓶中加入甲基肼和无水乙醇,在搅拌状态下加入3-氨基巴豆腈,使用浓盐酸调节PH=2．5,加热使回流产生,反应12h后,在反应液中加入30%氢氧化钠溶液调节PH=13左右,冷却,抽滤,用正丙醇重结晶得到产品,干燥,称重.即得5-氨基-1,3-二甲基吡唑.
方法二,
在100 mL圆底烧瓶中加入2g的甲基肼,再加入含3-氨基巴豆腈的乙醇溶液,滴加10%稀高氯酸溶液,加热回流1 h,停止反应.将反应液在冰箱冷冻过夜析出白色固体,抽滤,用乙醇和DMF重结晶,得到1．47 g化合物5-氨基-1,3-二甲基吡唑,产率60%.
方法三,
在250mL四口瓶中加入甲醇60mL和粒状氢氧化钠7.2g(0.18mol),搅拌使其溶解后加入硫酸甲基肼15.84g(0.11mol),加热回流直至检验反应物pH值达到8-9为止.将生成的硫酸钠滤出后用甲醇20mL洗涤,合并甲醇溶液于四口瓶中.称取3-氨基巴豆腈于盛有20mL甲醇的滴液漏斗中,在-5-10℃边搅拌边慢慢滴入四口瓶中(滴加时间约为1h).滴毕,升温至60℃反应2h.减压蒸除甲醇得5-氨基-1,3-二甲基吡唑.
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