((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸叔丁酯

((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸为起始物料,经二碳酸二叔丁酯的氨基保护,制备得到目标化合物((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸叔丁酯.((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸叔丁酯的合成反应式... ((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸叔丁酯的合成反应式
实验操作:
方法一,
取洁净的250ml单口反应瓶,加入((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸溶解于100mL的氢氧化钠水溶液,启动搅拌装置,顺序加入200mL四氢呋喃和250g二碳酸二叔丁酯,控制pH值为8-9,反应12h后,用乙酸乙酯萃取2次,每次500mL;再用HCI酸化水相至pH值为1-2,乙酸乙酯萃取产品3次,每次500mL;合并酯层,用饱和盐水洗涤2次,每次200m1.用无水硫酸钠干燥12h,过滤,浓缩结晶,40-50℃烘干,得((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸叔丁酯.
方法二,
取洁净的250ml三口反应瓶,启动搅拌装置,加入((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸,甲醇溶液,二氯甲烷溶液,向((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸的甲醇-二氯甲烷溶液中加入三乙胺,缓慢滴加二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液,滴毕,体系升温至50℃,开启冷却回流装置.反应15小时,薄层色谱检测反应进度.待反应结束时,去掉油浴,减压蒸除溶剂,浓缩物经硅胶柱层析[洗脱剂:V(乙酸乙酯)/V(石油醚)=1/10]纯化得化合物((S)-1-氨基丙-2-基)氨基甲酸叔丁酯.
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