5-溴-3-甲基异噻唑

方法一,
第1步:将3-甲基-异噻唑-5-基胺盐酸盐溶于乙酸乙酯并用10%碳酸钠溶液洗涤,将其转化为游离碱,将有机相干燥并蒸发,得到3-甲基异噻唑-5-基胺游离碱.
第2步:将3-甲基-异噻唑-5-基胺(6.0g,52.55mmol)溶解在正磷酸(20mL)中,冷却至0℃.逐滴添加硝酸(10mL),然后逐滴添加亚硝酸钠(4.17g,60.44mmol),保持温度在0-5℃之间.将反应混合物在10℃下搅拌30分钟,然后滴加到溴化铜(I)(9.5g,63.06mmol)的48%HBr水溶液(100mL)中混合物中,并将所得混合物在室温下搅拌1小时.使用4N氢氧化钠将pH调节至6-7,添加水(500mL),然后在旋转蒸发仪上用水(2×500mL)进行蒸汽蒸馏,用二乙醚(x2)萃取水层,然后将有机相用硫酸钠干燥,过滤,并蒸发溶剂,得到标题化合物5-溴-3-甲基异噻唑(7.0g).
方法二,
将3-甲基异喹啉-5-胺盐酸盐(8.00克,53.11毫摩尔,1.00当量)加入EA中(100毫升),用 10%的碳酸钠水溶液洗涤.将有机相干燥并浓缩,得到游离碱,将其溶解于磷酸(20毫升)中,并冷却至0℃.混合液逐滴加入硝酸(10毫升),接着滴加亚硝酸钠的饱和水溶液(4.17克,60.4毫摩尔, 1.14当量),期间温度保持在0-5℃.将反应混合物在10℃下搅拌30分钟,然后滴加到溶有溴化亚铜 (9.50克,66.2毫摩尔,1.25当量)的48%HBr水溶液(100毫升),并将所得的混合物在室温下搅拌 2小时.用4N的NaOH水溶液和水(200毫升)调整反应液pH至6-7.水相用MTBE萃取,将有机 层经无水硫酸钠干燥并浓缩,得到5-溴-3-甲基异噻唑(8.0克,粗品).
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