2-甲基苯甲醛

2-甲基苯甲醛的传统生产方式是以邻甲苯甲酰苯胺为原料,经过氯代/水解等步骤得到目标产物,该工艺存在副产物多,反应流程复杂和排放酸性废水等问题,应用受到严格限制.因此,研究者开发了邻甲基苄醇氧化法,邻甲基苯甲酸还原法和邻二甲苯氧化法.邻甲基苄醇氧化法,邻甲基苯甲酸还原法存在原料价格高,催化反应体系复杂和原子经济性差等问题,影响了其实际应用.采用邻二甲苯为原料,经氧化得到 2-甲基苯甲醛的路线具有原料来源广泛,原子经济性高等优势,备受研究者关注. 2-甲基苯甲醛的合成反应式
实验操作:
在内径为 10 mm 的固定床反应器恒温段装填催化剂 10 mL,催化剂的上下部用石英砂进行填充,在连续通入氧气条件下,升温至 400 ℃并保持稳定 0.5 h 后,将邻二甲苯从反应管上部通入,反应液经冰水冷却后收集在气液分离器中.反应稳定后,记录 30 min 内邻二甲苯的进料量和收集液的质量,并采用气相色谱(A90 型,上海仪盟)内标法(内标物为氯苯)对 2-甲基苯甲醛进行定量分析,SE-54毛细管色谱柱,柱长 30 m,载气为 N 2 ,分流比为 50:1;氢火焰检测器(氢气和空气的体积比为 10:1),进样口和检测器温度均为250 ℃.程序升温:80 ℃保持2 min,以25 ℃/min升温至220 ℃并保持5 min.
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