2,4'-二溴苯乙酮的,外观为黄色固体.
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向装有磁力搅拌棒的5 mL烘干反应容器中装入1-溴-4-乙烯基苯(20.8 mg,0.20 mmol),Ru(bpy)3Cl2(1.28 mg,0.002 mmol,1.0 mol%),PhI(OAc)2(64.0 mg,1.0当量),CHBr3(0.20 mmol)和二恶烷(2.0 mL).将反应容器在室温下在空气中暴露于蓝色LED(450-455nm,3W)并搅拌8小时.反应完成后,浓缩混合物以得到粗产物,通过快速色谱法(硅胶,石油醚/乙酸乙酯=10:1至5:1)进一步纯化,得到所需产物2,4'-二溴苯乙酮.
2,4'-二溴苯乙酮的合成
向1-溴-4-溴乙炔基苯(0.5 mmol)的DCE(5 mL)溶液中加入H2O(27 mg,1.5 mmol)和MCM-41-PPh3-AuNTf2(58 mg,0.015 mmol).在室温下搅拌反应混合物,并使用TLC监测反应进程.反应通常需要14小时.反应完成后,通过简单过滤反应溶液分离催化剂,用丙酮(25mL)洗涤,并在下一次运行中重复使用.滤液减压浓缩,残余物用硅胶色谱法纯化(洗脱剂:轻质石油醚/乙酸乙酯=25:1),得到所需产物2,4'-二溴苯乙酮.
2,4'-二溴苯乙酮的合成2
向50 mL单颈圆底烧瓶中装入659 mg(2.35 mmol,1.00 eq)2-溴-1-(4-溴苯基)乙醇和9.5 mL DCE.将混合物冷却至0℃,滴加355 mg(2.35 mmol,1.00 eq)溴酸钠,59.9 mg(588µmol,0.25 eq)溴化钠在4.8 mL水中的溶液.1.86毫升浓.加入H2SO4,在室温下搅拌两相体系4.5小时,确保各相保持分离(Schotten-Baumann条件).TLC分析表明原料完全转化.用20mL水洗涤混合物,用20mL Na2S2O3溶液(50%水溶液)洗涤有机层.将有机层用Na2SO4干燥,减压除去溶剂,得到标题化合物,为黄色固体2,4'-二溴苯乙酮(640mg,98%).
2,4'-二溴苯乙酮的合成3
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