1-甲基-4-哌啶醇
1-甲基-4-哌啶醇是一种含有哌啶环的有机化合物,其结构特点是哌啶环的1号碳上连接有一个甲基取代基,而在4号碳上带有一个羟基.这种分子结构赋予了它两方面的特性:甲基的引入增加了分子的疏水性,而羟基的存在则提供了亲水性和反应性,使其能参与形成氢键和多种有机化学反应,例如羟基氧化成酮形成1-甲基-4-哌啶酮,1-甲基-4-哌啶酮广泛应用于镇痛,消炎,抗组胺,抗心率失常,抗精神病,抗肿瘤药物的合成,是一种前景看好的中间体.
📌 参考资料/链接：
Vasudevan V K ,Zhang G ,Hanson K S .CATALYTIC HYDROGENATION USING COMPLEXES OF BASE METALS WITH TRIDENTATE LIGANDS[P].US201213587717,2015-11-26.
📄 详细内容
在一个典型的实验中,利用1-甲基-4-哌啶酮(6.1毫克,10大气压)和H2合成1-甲基-4-哌啶醇.在配备TEFLON旋塞和搅拌棒的100mL厚壁玻璃容器中,将(Et2O)2(10.1mg,10大气压)溶解在THF(2.0mE)中.然后加入待氢化的底物1-甲基-4-哌啶酮(0.5mmol).通过冷冻泵解冻对容器进行脱气,然后加入氢气(1或4atm).将所得溶液在所需温度(25-60℃)下搅拌指定的反应时间.反应结束时,蒸发溶剂,用移液管将残余物通过硅胶.在真空下除去溶剂,将粗产物混合物的核磁氢谱光谱记录在CDC13中.然后使用正己烷/乙酸乙酯(3:1,v/v)作为洗脱剂,通过柱色谱或制备薄层色谱(“TLC”)分离氢化产物.分离产物通过H NMR和GCMS进行表征,光谱与文献或真实样品中报道的光谱相匹配.
1-甲基-4-哌啶醇的合成
将4-哌啶醇(1.16g,10.07mmol)和47%甲醛水溶液(10ml)的混合物溶解在甲醇(10mL)中,用浓盐酸酸化至pH 2-3,向体系中加入10%Pd/C(300mg),将反应体系在氢气气氛下保持两天.反应完成后,过滤滤液,减压浓缩,粗产物通过柱色谱法(MeOH)纯化,得到黄色液体1-甲基-4-哌啶醇(1.59g,89%).
1-甲基-4-哌啶醇的合成2
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