1-B℃-5-氧代氮杂环庚烷-甲酸乙酯
N-杂环化合物广泛用于药物化学,材料化学和有机合成领域,1-B℃-5-氧代氮杂环庚烷-甲酸乙酯可用于合成染料,炸药,农药,化肥,橡胶助剂及感光材料等.因此,1-B℃-5-氧代氮杂环庚烷-甲酸乙酯的合成具有重要意义.1-B℃-5-氧代氮杂环庚烷-甲酸乙酯英文名称:1-Tert-butyl 4-ethyl 5-oxoazepane-1,4-dicarboxylate,中文别名:1-B℃-5-氧代氮杂环庚烷-甲酸乙酯;1-N-叔丁氧羰基-5-氧代六氢-1H-氮杂卓-4-甲酸乙酯,CAS号:141642-82-2.
📌 参考资料/链接：
Synthetic Communications, , vol. 22, # 9 p. 1249-1258
📄 详细内容
本文以4-氧代哌啶酮盐酸盐及重氮乙酸乙酯为起始物料,经扩环反应制备得到5-氧代氮杂环庚烷-1-甲酸乙酯,不经纯化直接用于下步反应.后经与二碳酸二叔丁酯在碱性条件下发生缩合反应制备目标化合物1-B℃-5-氧代氮杂环庚烷-甲酸乙酯.其合成反应式... 1-B℃-5-氧代氮杂环庚烷-甲酸乙酯的合成反应式
实验操作:
在三口瓶中加入重氮乙酸乙酯和无水四氢呋喃,升温至缓慢回流,缓慢滴加4-氧代哌啶酮盐酸盐的无水四氢呋喃溶液,回流反应3小时.静置冷却,有黄色固体沉淀,倾出反应液,离心30分钟,分离出固体沉淀.机械搅拌,冰浴下,将所得固体为5-氧代氮杂环庚烷-1-甲酸乙酯粗品.带有搅拌装置的三口烧瓶中加入5-氧代氮杂环庚烷-1-甲酸乙酯粗品和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,冰浴,滴液漏斗滴加二碳酸二叔丁酯.并于30℃水浴中搅拌反应22小时.薄层色谱检测反应进度.反应物用乙酸乙酯萃取,除去未反应的二碳酸二叔丁酯,得到的水相用3mol／L盐酸水溶液调节pH值5,后用乙酸乙酯萃取4次,合并有机相,用饱和食盐水洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发仪除去溶剂,得到1-B℃-5-氧代氮杂环庚烷-甲酸乙酯.
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