4-溴苯乙胺
4-溴苯乙胺是一种有机化合物,其外观为淡黄色油状液体,在常温常压下稳定.它具有一定的溶解性,可溶于常见的有机溶剂.其分子结构中含有溴原子和氨基,溴原子使得它具有一定的卤代烃性质,能发生取代反应等.
📌 参考资料/链接：
Sun, Zhaozhu; Zhou, Tian; Pan, Xuan; Yang, Ying; Huan, Yi; Xiao, Zhiyan; Shen, Zhufang; Liu, Zhanzhu[Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 18, p. 3050-3056]
📄 详细内容
在0℃下,在30分钟内向2-溴苄基氰(20.0 g,0.1 mol)的THF(100 mL)溶液中滴加1M BH3·THF(200 mL,0.2 mol),然后加热回流24小时.残余物用H2O(300mL)稀释,用EA(75mL×2)洗涤.然后用15%的NaOH中和水层,用EA(75mL×2)萃取.将合并的有机层用Na2SO4干燥,减压浓缩,得到黄色油状化合物4-溴苯乙胺(17.4g,85.2%).
4-溴苯乙胺的合成
在氮气气氛下,加入(4-溴苯乙基)氨基甲酸叔丁酯(3.0mg,0.010mmol),1-甲氧基-4-((4-(2-甲氧基乙基)苯氧基)甲基)苯(A02)(2.7mg,0.010mol)和溶剂(0.2mL).加入碱(0.045 mmol)和路易斯酸(0.030 mmol),并在表中列出的反应温度下摇动混合物.在反应过程中,分配一部分反应溶液,并进行LCMS测量以测量反应进展的程度,最终得到4-溴苯乙胺.
4-溴苯乙胺的合成2
将收集的大肠杆菌(StyABC-CvTA-AlaDH)细胞沉淀重悬于NaP缓冲液(磷酸钠,200 mM,pH 8,含 2% 葡萄糖,200 mM NH₃/NH₄Cl)中,调整细胞密度至10 g cdw/L .取含20-80 mM 4-溴苯乙烯(底物 1h)的2 mL n-C₁₆H₃₄加入到含有2 mL细胞悬液的100 mL摇瓶中.将摇瓶置于摇床,在30℃,250 rpm条件下反应10-24小时.为测定反应时间曲线,在1,2,4,6和10小时分别取出 80 µL 两相样品.经离心(12000g,3 分钟)后,取50 µL n-C₁₆H₃₄与950 µL含内标(2 mM 苄醇)的乙酸乙酯混合;取 20 µL水相上清液,与 480 µL酸溶液(0.5% TFA)和500 µL含2 mM苄醇的乙腈混合,用HPLC测定浓度.对于底物范围的测定,在反应结束时取出 200 µL两相样品,按上述类似方法处理后分别用GC-FID和HPLC测定4-溴苯乙胺的浓度.
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