2,4,5-三苯基咪唑,外观为无色至淡黄色液体.
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在室温下,在空气球下向苯甲醛(1 mmol)和HMDS(1.1 mmol)在3 mL CH3CN中的混合物中加入NBSa(0.1 mmol).在回流温度下搅拌反应混合物,并通过TLC监测反应进程.完全转化后,将系统冷却至室温,蒸发溶剂.然后,加入CH2Cl2(10mL),过滤除去催化剂.减压蒸发溶剂得到产物2,4,5-三苯基咪唑.通过从乙醇(90%)中重结晶实现进一步纯化.
2,4,5-三苯基咪唑的合成
将Fe3O4(at)HA(10mg)加入到3 mL H2O中的苯并二酮(1 mmol),苯甲醛(1 mmol)和乙酸铵(2 mmol)的混合物中,并在室温下适当时间搅拌.随后,当反应完成时(通过TLC监测和检查:正己烷/乙酸乙酯,7/3),在减压下从反应混合物中除去水,在接下来的步骤中,将反应混合物溶解在热乙醇(5mL)中,通过外部磁铁磁性除去催化剂,然后用乙醇洗涤并干燥,以用于其他反应.反应后,反应混合物在室温下冷却,从乙醇中重结晶,得到纯的最终产物2,4,5-三苯基咪唑.所有化合物均根据其熔点进行了识别和确认,并与文献中报道的化合物进行了比较,还通过使用FT-IR,Mass,1H和13C NMR的光谱方法进行了确认.
2,4,5-三苯基咪唑的合成2
将Pd(PPh3)4(6.9 mg,6.0µmol)和恶二唑酮3(0.20mmol)在1,4-二恶烷(1.5 mL)中的溶液在80℃下搅拌24小时.反应混合物通过Florisil垫过滤,滤液在真空下浓缩.残余物在Florisil(己烷-EtOAc=4:1)上进行柱色谱,得到2,4,5-三苯基咪唑.
2,4,5-三苯基咪唑的合成3
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