1-萘甲基胺

在瓷研钵中研磨苯甲醛肟(0.121 g,1 mmol)和纳米Fe3O4(0.046 g,0.2 mmol)(纳米粒子尺寸≈70 nm)的混合物.然后加入ZrCl4(0.233g,1mmol),并在室温下继续研磨混合物片刻.在油浴中加热砂浆,直至反应混合物的温度达到75-80℃.然后分批加入NaBH3CN(0.314 g,5 mmol),将混合物在75-80℃下研磨15分钟.反应完成后,加入H2O(5 mL),搅拌混合物5分钟.用EtOAc(2×5 mL)萃取混合物,然后用无水Na2SO4干燥.蒸发溶剂得到93%产率的纯液体1-萘甲基胺.
1-萘甲基胺的合成
在惰性氩气气氛下,在0℃下向4-甲基-N-(萘-1-基甲基)苯磺酰胺(1 mmol)的无水THF(10 mL)溶液中加入正丁基锂(1 mmol,0.625 mL).10分钟后,将所得溶液加入-78℃下锂粉末(7.2 mmol,50 mg)和萘(0.08 mmol,10 mg)在无水THF(5 mL)中的悬浮液中.将混合物搅拌12小时,使温度升至25℃,最后用水(10 mL)水解.用AcOEt(3×10 mL)萃取混合物,用盐水(10 mL)洗涤,用无水MgSO4干燥后,在硅藻土上过滤,在低压(15-18 Torr)下除去溶剂.所得混合物通过柱色谱法纯化得到1-萘甲基胺.
 1-萘甲基胺的合成2
将26.12g多聚甲醛(0.87mol)和600ml甲醇放入装有搅拌器,温度计,回流冷凝器和滴液漏斗的1000ml四颈烧瓶中,在冰水浴中冷却,在搅拌下加入65.33g 24.7%质量浓度的醇.氨水(约0.9475mol),将温度控制在30℃以下,直至混合物完全溶解澄清,继续搅拌30分钟,加入52.99g 1-氯甲基萘(0.3mol),提高水浴温度,将反应温度控制在:56-58℃,停止搅拌反应6.5小时,用冷水冷却至室温,加入200ml水和78.96g 36.5%盐酸(0.7896mol),在水浴中加热,控制反应温度:40-42℃,反应3.5小时,换成常压蒸馏装置,蒸馏有机溶剂,同时滴加300ml水,直至所有有机溶剂蒸发,停止加热,冷却至50℃,滴加46.74g预冷氢氧化钠(1.169mol)和100ml水,调节至强碱性,静置分层.水层用30ml*3二氯甲烷提取,然后进入环保系统进行处理.将油层和二氯甲烷提取物合并,用分离器加热回流.从水容器中除去水,通过常压蒸馏除去二氯甲烷.然后,通过真空蒸馏收集154-157℃/1.5kPa的馏分:共39.82g,并通过气相色谱法检测含量.结果为:98.3%,目标产物为1-萘基甲胺,产物摩尔收率(以1-氯甲基萘计算)为:83.0%.
 1-萘甲基胺的合成3
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