1-乙酰基-2-苯肼(1-Acetyl-2-Phenylhydrazine,APH),淡黄色粉末,易溶于热水和乙醇,微溶于乙醚和冷水.常温储存和运输,注意避光防潮密闭干燥.
📄 详细内容
由苯肼和乙酸反应.将苯肼,乙酸,水加热6h,趁热倒出,冷至0℃以下,过滤得粗品,用水重结晶,80℃干燥而得.由1-乙酰基-2-苯肼的反应机理可知,苯肼的乙酰化是可逆反应,冰乙酸的添加量对反应收率有一定的影响,冰乙酸的主要作用是提供均相反应条件. 1-乙酰基-2-苯肼的合成反应式
实验操作:
方法一,
在 250 mL 三颈瓶中加入 98. 0 g(1. 55 mol)冰乙酸和 81. 0 mL 水,搅拌下加入 40. 0 g(0. 37 mol)苯肼,升温至回流,保温 4 h 后冷却至室温,析出大量黄色固体,过滤,水洗,干燥得到 80. 0 g 1-乙酰基-2-苯肼,收率 82. 0%,熔点 127 - 129 ℃ (文献值［1］ :127. 5 -129. 5 ℃).
方法二,
向50L反应釜中加入190.0kg冰乙酸和16.0kg水,搅拌下加入8.0kg苯肼,开启电加热装置,升温至回流,保温 4h 后,冷却至室温,析出大量黄色固体,过滤,水洗,干燥得1-乙酰基-2-苯肼16.2kg(备注:此为回收套用母液后取平均值的参数),收率84.0%.
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