4,4'-二羟基二苯甲酮性质,应用及制备方法

本研究提出了一种制备4,4'-二羟基二苯甲酮的方法.在有机溶剂中,通过在催化剂存在下将对羟基苯甲酸苯酯搅拌升温至70-170℃,保持反应温度3-20小时,分离生成物并进行重结晶,最终得到4,4'-二羟基二苯甲酮.相比现有技术,本方法具有以下优点:(1)利用对羟基苯甲酸甲酯重排制备4,4'-二羟基二苯甲酮,扩大了可用催化剂的种类,解决了催化剂用量大,磷酸废液难以处理的问题,从而降低了生产成本并简化了工艺.(2)该方法具有高收率,适用于工业化大规模生产. 4,4'-二羟基二苯甲酮的合成反应式
实验操作:
(1)对乙酰氧基苯甲酸
将对羟基苯甲酸,醋酐和催化剂加入烧瓶中,加热反应后进行冷却结晶,最终得到对乙酰氧基苯甲酸.
(2)对乙酰氧基苯甲酰氯
将对乙酰氧基苯甲酸与氯化亚砜在反应瓶中反应,经过蒸馏得到对乙酰氧基苯甲酰氯.
(3)对乙酰氧基苯甲酸苯酯
在冰水浴条件下,将苯酚,吡啶和对乙酰氧基苯甲酰氯反应,经过洗涤和干燥得到对乙酰氧基苯甲酸苯酯.
(4)对羟基苯甲酸苯酯
将对乙酰氧基苯甲酸苯酯与甲醇和氨水反应,经过萃取和重结晶得到对羟基苯甲酸苯酯.
(5)4,4'-对二羟基苯甲酮
将对羟基苯甲酸苯酯与甲磺酸在二硫化碳中反应,经过洗涤和重结晶得到4,4'-对二羟基苯甲酮.
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