2,5-二吡啶羧酸

在20分钟内向吡啶-2,5-二羧酸(20 g,120 mmol)在二氯甲烷(396 mL)和DMF(6.6 mL)中的悬浮液中滴加草酰氯(60.96 g,480 mmol).在环境温度下16小时后,将反应混合物真空浓缩,残余物与甲苯共沸.将残余物溶于冷(00℃)甲醇(276mL)中并搅拌15分钟.将所得溶液真空浓缩,残余物溶于乙酸乙酯.用碳酸氢钠饱和水溶液,水和盐水洗涤混合物.收集到一部分白色沉淀物.分离有机相,干燥(Na2SO4),过滤并真空浓缩,得到白色固体状化合物2,5-吡啶二羧酸二甲酯(获得的合并物质:22.93g,98%).
2,5-二吡啶羧酸的应用
在-5°至-10℃的温度范围内,向搅拌的2,5-吡啶二甲酸(2407 g;14.4 mol)的甲醇(8.0升)浆液中滴加亚硫酰氯(3430 g;2.10升;28.8 mol).完成添加后,将反应物温热至环境温度,并搅拌18小时.将所得溶液真空浓缩至4升体积,并加入等体积的水.然后用饱和碳酸钠水溶液将充分搅拌的混合物的PH调节至10.通过过滤去除固体.分离滤液的有机层,用水(8升)洗涤,真空干燥,得到2,5-吡啶二羧酸二甲酯(2250g;80%收率),为无定形固体.
  2,5-二吡啶羧酸的应用2 2,2′-(吡啶-2,5-二基)双[6-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)-1,3-苯并噻唑]二盐酸盐(3i)向通过方法a制备的游离碱在乙酸(25mL)中的溶液中加入浓HCl(2.5mL)并搅拌1小时.过滤所得沉淀,用丙酮洗涤并干燥.从水/1M HCl/丙酮混合物中结晶得到纯化合物2,2'-(吡啶-2,5-二基)双[6-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)-1,3-苯并噻唑]二盐酸盐158mg(51.2%),为淡黄色固体.
 2,5-二吡啶羧酸的应用3
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