2-氟苯基乙腈

报道一,
将189g邻氟苄溴(1mol)溶解在由500mL甲苯和500mL水组成的溶液中,加入58.8g氰化钠(1.2mol),搅拌溶解后,再加入7.4g四丁基溴化铵(0.02mol)构成反应体系,将反应体系加热到55℃搅拌反应10小时,薄层色谱(TLC)显示原料反应完全,将反应体系静置分层,有机层干燥后浓缩得到粗产物,得到的粗产物经减压精馏后得到115g白色液体,收率85%.
白色液体:1H NMR(δ,CDCl3):3.78(s,2H),7.10-7.19(m,1H),7.21-7.23(m,1H),7.34-7.37(m,1H),7.45-7.49(m,1H);MS(75eV),m/z(%):136(M++1,100).
报道二,
1)将2-氟甲苯,N-碘代丁二酰亚胺,过氧化二苯甲酰和三氯甲烷混匀,通入氩气,并控制压力为2个大气压,控制温度至120℃,搅拌反应2h后结束,得到混合物M1.
2)将催化剂与氰化钠水溶液混匀,控制压力为3个大气压,控制温度至 100℃,在搅拌下将混合物M1加入反应体系,然后维持条件继续反应2h结束,静置分层,收集有机相并将其浓缩至原体积的1/2,得到含有2-氟苯基乙腈的混合物.
催化剂制备方法为:将氧化镁,氧化钠和氧化钙研磨均匀,于750℃烧结活化得到;氧化镁,氧化钠和氧化钙的重量比为1:4.2:12;催化剂与2-氟甲苯的重量比为1:24.5.
2-氟甲苯,N-碘代丁二酰亚胺,过氧化二苯甲酰的摩尔比为1:1.05:0.05, 2-氟甲苯与三氯甲烷的用量比为1g:5.5ml.
氰化物为氰化钠,氰化钠水溶液浓度为质量浓度20%,氰化钠水溶液pH＝8.5,2-氟甲苯与氰化钠的摩尔比为1:2.2.
混合物M1的添加方式为:分为4次滴加,每次间隔18min,每次添加时间为12min.
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