1-氨基环丁烷甲酸乙酯盐酸盐

叠氮化钠(3.14g,48.3mmol)在室温下在氮气氛下部分溶解于干燥的DMSO(50mL)中.1-溴代环丁烷甲酸乙酯(3.91mL,24.2mmol,Aldrich)随后经注射器加入.在40℃下加热7小时,得到均匀溶液,冷却至室温,持续搅拌过夜.反应混合物然后倾入水中(700mL),加入乙醚(200mL).醚层用一半浓度的盐水洗涤三次,再用盐水洗涤一次.有机层用硫酸钠干燥,过滤,减压蒸馏得到乙基1-叠氮基环丁烷羧酸酯(4.00g),呈澄清油状.
1-叠氮基环丁基甲酸乙酯(4.00g,23.6mmol)在氮气氛下溶解于甲醇中(150mL).钯碳(840mg,10%wt/wt)随即加入,再通氢气去除氮气.3小时后,判断反应完成(LCMS).反应混合物通过硅藻土过滤,硅藻土用甲醇洗涤.合并的甲醇溶液中加入HCl(2.0M,在乙醚中)使溶液呈酸性,再减压除去溶剂.然后得到的1-氨基环丁烷甲酸乙酯盐酸盐(4.70g)缓慢固化成低熔点的蜡状固体,含有相当量的甲醇,如质子NMR所测定.
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