1,4-二苯基-1,3丁二烯

在将反应容器放置在高压釜中之前,用氮气(1 x 1巴,3 x 10巴)吹扫高压釜.在施加适当的H2压力(压力为加热前的初始压力)之前,用N2(3 x 10 bar)和H2(3 x 20 bar)吹扫高压釜.在将高压釜放入内部之前,对加热块进行预热.在适当的反应时间后,让高压釜冷却至室温并释放H2.在取出反应容器之前,用氮气(3 x 10巴)吹扫高压釜.将反应混合物1,4-二苯基-1,3-丁二炔通过硅胶小塞(1 mL,叔丁基甲基醚作为洗脱剂)过滤,并在减压下去除所有挥发物.随后通过GC或NMR分析反应.然后按照适当底物的指示对粗混合物1,4-二苯基-1,3丁二烯进行纯化.
1,4-二苯基-1,3丁二烯的合成
依次向Pd(OAc)2(20 mol%),Cu(OAb)2(2.0当量),氯化苄(1.0当量)和N,N-二甲基甲酰胺(2.0 mL)的混合物中加入苯乙烯(1.0 mmol),在室温下搅拌30分钟,然后在氧气气氛(1 atm)下在110℃下搅拌10小时.将反应混合物溶解在Et2O(10 mL)中,用盐水(10 mL)洗涤.将有机层干燥(MgSO4),真空浓缩,并用石油醚通过快速硅胶色谱法纯化,得到1,4-二苯基-1,3丁二烯的纯样品,熔点150-151℃.
 1,4-二苯基-1,3丁二烯的合成2
在反应器中,加入N,N,N-三甲基肉桂基三氟甲磺酸铵盐0.2 mmol,苯基苄基砜0.2 mmol,叔丁醇钾0.44 mmol,溶剂甲苯2 mL.加热至100℃,连续搅拌2小时,停止反应并冷却至室温,减压蒸馏出溶剂.粗产物通过柱色谱分离,得到目标产物1,4-二苯基-1,3丁二烯,收率为82%.
 1,4-二苯基-1,3丁二烯的合成3
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