2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐

将2-酞酰基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺(50g,l.Oeq),异丙醇(1500mL)和水合肼(33.19g,3.0eq)装入圆底烧瓶中并搅拌.将反应混合物加热至约75℃至80℃,并保持约5-6小时.将反应混合物冷却至约20℃至30℃,过滤固体并用异丙醇(150mL)洗涤.滤液在约50℃至60℃的真空下浓缩,得到残留物,将其溶解在乙酸乙酯(1000mL)中,冷却至0℃至10℃,搅拌1-2小时.过滤固体,用乙酸乙酯洗涤.将盐酸异丙醇(IPA.HC1,50ml)加入滤液中并搅拌1-2小时.通过过滤收集获得的固体,用乙酸乙酯(150mL)洗涤,得到标题化合物(2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐(IA)(28.86g,85.96%收率,HPLC纯度98.85%,二聚体杂质含量:未检测到.1H NMR (DMSO-de): 9.24-9.28 (tr, 1H), 8.31 (s, 3H), 3.95-4.03 (m, 2H), 3.62-3.66 (qt, 2H); Mass: 156+1; IR (cm 1): 3307, 2990, 1692, 1579, 1168; (0103) DSC: 291.55℃.
2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐的合成
向反应烧瓶中加入2-氯-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺(120.00g)和氨水(960.00g),在40℃下反应2小时,并取样2滴进行气相色谱分析(2-氯-N-(-2,2,2-三氟乙酯)乙酰胺<0.1%表示反应完全);在6070下减压蒸发至干,得到135.13g白色固体(样品3mg,加入1mL 1mol/L碳酸钠水溶液溶解,用1.5mL二氯甲烷萃取,取下层溶液,测定GC,纯度92.28%);将240.00g 20%氢氧化钠水溶液(W/W)加入到通过蒸发至干获得的白色固体中.溶解后,加入840.00g正丁醇,加入固体氯化钠直至水相饱和,并在室温下搅拌0.5小时.分离;向水相中加入420.00g正丁醇,提取,合并有机相;在60℃下减压蒸发有机相至干,得到固体(样品3mg,加入1mol/L碳酸钠水溶液1mL溶解,用1.5mL二氯甲烷萃取,取下层溶液,测定GC,纯度为93.36%);将所得固体溶解在840.00g乙酸乙酯中,滴加氯化氢的乙酸乙酯溶液至pH≤2,搅拌分离出白色固体,抽滤,向滤饼中加入60.00g乙酸乙酯冲洗,在50℃下真空干燥12小时,得到2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐,外观为白色固体126.86g,收率为96.37%,GC取样,纯度为99.28%.
 2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐的合成2
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们