2-氨基甲基苯乙酸

向2-氨基甲基苯乙酸(220 mg,1.33 mmol),碳酸钾(404 mg,2.93 mmol)在二恶烷(6 mL)和hteO(2 mL)中的溶液中加入Fm℃氯化物(380 mg,1.47 mmol).将反应物在室温下搅拌2小时,然后将其酸化至pH 2并用水(50mL)稀释.用EtOAc(50mLx3)萃取所得混合物.将合并的有机提取物用无水Na2SO4干燥,过滤并减压浓缩.通过硅胶快速柱色谱法(EtOAc/DCM)纯化粗产物,得到产物Fm℃-(2-氨基甲基苯基)乙酸(277mg,25%).m/z(ES+)(0457)[m+H]+=388.0.
2-氨基甲基苯乙酸的合成应用
在8 mL小瓶中,将2-(4-((1H-吡唑-1-基)甲基)苄基)-4-氯-2H-吡唑并[3,4-d]嘧啶(537 mg,1.65 mmol,1.00当量)加入到N,N-二甲基甲酰胺(5 mL),2-氨基甲基苯乙酸(300 mg,1.82 mmol,1.10当量)和DIEA(2.13 g,16.5 mmol,10.00当量)的混合溶液中.将所得溶液在60℃下搅拌过夜.在以下条件下通过Prep HPLC纯化粗产物.立柱:Waters X桥RP18,19×150毫米,5微米;流动相:水(含0.05%氨和10mM NH4HCO3)和乙腈,梯度为10%至20%乙腈,5.5分钟;流速:20 mL/min;检测器紫外波长:254nm和220nm.这得到16.9mg(2%)白色固体状的2-(2-((4-(1H-吡唑-1-基)甲基)苄基)-2H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-基氨基)甲基)苯基)乙酸.1H核磁共振(300 MHz,DMSO-d6):δ9.24(br,1H),8.39(s,1H).C25H23N7O2的质谱(ESI)m/z为454[m+H]+.
2-氨基甲基苯乙酸的合成应用2
向2-氨基甲基苯乙酸(1 mmol,1当量)在无水DMF(4 mL)中的溶液(在盐酸脱盐的情况下,加入1.5当量Na2CO3(159 mg))中加入二-2-吡啶基亚硫代碳酸酯(244 mg,1.05 mmol,1.05当量).将反应混合物在55℃下在密封管中搅拌1小时30分钟.然后加入苯甲酸酰肼(1.1mmol,1.1当量),将混合物再次在55℃下加热1小时30分钟,并冷却至室温.将溶液在EtOAc中稀释,用水提取有机相五次,用MgSO4干燥并真空浓缩.如有必要,通过凝胶柱色谱法(EtOAc/己烷)纯化产物.
 2-氨基甲基苯乙酸的合成应用3
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