1-碘丁烷
1-碘丁烷(1-Iodobutane)是一种有机化合物,属于卤代烷烃.,其中一端的碳原子上连接有一个碘原子.外观通常为无色至淡黄色液体,具有刺激性气味.它不溶于水,但可溶于多数有机溶剂,如乙醇,丙酮,氯仿等.它可以作为有机合成的中间体,用于合成药物,农药,香料等.
📌 参考资料/链接：
Ma C ,Lai Y ,Zhao T , et al.Direct synthesis of α,ω-dicarboxylic acids via dicarbonylation of cyclic ethers[J].Chinese Journal of Catalysis,2024,56122-129.
📄 详细内容
在带有温度控制器,IKA磁力搅拌器和耐腐蚀衬里(50mL)的不锈钢高压釜(安徽科美公司)中进行二羰基化反应.在典型的反应中,将1 mmol THF,0.09 mmol RhCl3·3H2O,1 mmol I2,3 mL乙酸,2 mL H2O和1.3-丁二醇放入衬垫中.然后,不锈钢高压釜在用CO(3MPa)和H2(3Mpa)加压之前用H2完全吹扫.然后将高压釜中的混合物在170℃下搅拌10小时.反应完成后,用水浴冷却反应器.并通过HPLC和1H NMR分析对产物1-碘丁烷进行定量.
1-碘丁烷的合成
将1-溴丁烷(205 mg,1.50 mmol)和NaI(152 mg,1.80 mmol)的丙酮(3 mL)溶液装入10 mL微波压力瓶中,并用微波照射(程序:标准;最大功率180 W;最大压力4 bar;温度90℃;时间程序:5分钟微波时间;10分钟保持时间;5分钟冷却时间).滤出沉淀物(NaBr),用K2CO3(1.10g,8.0mmol)和丙酮(1mL)处理含有1-碘丁烷的澄清溶液.用微波照射混合物(程序:标准;最大功率180 W;最大压力4 bar;温度90℃;时间程序:5分钟微波时间;30分钟保持时间;5分钟冷却时间).通过硅藻土(CH2Cl2)过滤后,真空除去溶剂,残余物(3cm,环己烷/乙酸乙酯5:5,20mL,Rf=0.19)纯化.淡黄色油状物,收率128mg(49%).
1-碘丁烷的合成2
在配备搅拌棒的单独20 mL闪烁瓶中,将磷酸三丁酯(1 mL,3.6 mmol)溶解在DMSO,十二烷(4 mL)或十二烷:DMSO(8 mL)的1:1混合物中,并在环境温度下用细粉状碘化钾(0,3.6,10.8和16.2 mmol,对应于KI与TBP的0,1,3和4.5当量)处理.此外,在所有混合物中,白色粉末周围都有轻微的黄色.将小瓶盖上盖子,放入装有六孔加热块的热板中,加热块的温度保持在100±1℃,持续54小时.在实验过程中不断搅拌样品.在特定时间点,通过停止搅拌过程并用移液管(100µL)将等分试样提取到自动进样瓶中,以进行核磁共振(NMR)和电子冲击气相色谱-质谱(EI-GC/MS)分析,从而去除等分试样.最终得到1-碘丁烷.
1-碘丁烷的合成
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