1-正-己基可可碱
1-正-己基可可碱又叫1-己基-3,7-二甲基-1H-嘌呤-2,6(3H,7H)-二酮,可由可可碱与卤代烃亲核取代制备得到,可用作医药合成中间体和有机合成中间体,主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中.
📌 参考资料/链接：
Larsen A T , May E M , Auclair K . Predictable Stereoselective and Chemoselective Hydroxylations and Epoxidations with P450 3A4[J]. Journal of the American Chemical S℃iety, 2011, 133(20):7853-7858.
📄 详细内容
合成的一般方案:用己烷(2×8mL)洗涤NaH(444mg,11mmol,60%在矿物油中),在加入氮气,悬浮于DMSO(30mL)中.在搅拌下将NaH溶液加热至60℃,然后一次性加入作为固体的可可碱(1,2g,11mmol). 20分钟后,一次加入所需的烷基卤化物(11mmol),使反应进行过夜,然后冷却至室温并用水(2mL)淬灭.在真空浓缩溶液后,将得到的固体重新悬浮在CHCl 3 (50mL)中.将该溶液用饱和氯化铵(20mL)洗涤,然后用盐水(20mL)洗涤并浓缩. 1-己基-3,7-二甲基-1H-嘌呤-2,6(3H,7H)-二酮(5):回收的产率= 2.6g淡黄色固体,89%.
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