4-溴-3-甲基苯甲酸甲酯

通过微波合成,将0.66 g 4-溴-3-甲基苯甲酸甲酯(2.9 mmol),0.71 g 3-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)苯甲酸乙酯(2.6 mmol),1.16 g碳酸钾(8.4 mmol)和0.155 g四(三苯基膦)钯(0)(0.13 mmol)加入20 mL生物管理微波瓶中,进行铃木-宫浦交叉偶联反应.在Schlenk管线上进行了三个循环的N2吹扫(5分钟)和抽空(5分钟.用注射器加入18 mL二恶烷和2.6 mL水,用氮气鼓泡混合物15分钟,然后在微波反应器中在150℃下加热6小时,同时搅拌.该合成再重复12次,共13份.微波合成后,将所有13个等分试样合并,并在减压下浓缩.将剩余物质溶解在二氯甲烷(DCM)和水的混合物中,并通过硅藻土过滤.随后,用DCM进行了四次水提取.收集DCM层,合并,用MgSO4干燥,然后过滤并减压浓缩,直至观察到粉红色固体.通过色谱法(SiO2,己烷:乙酸乙酯的比例为19:1)纯化固体,得到淡粉色固体.然后将固体溶解在氯仿中,在70℃下用活性炭回流2.5小时.然后将混合物通过硅藻土过滤并浓缩,得到白色固体DMBP OMe(7.3g,71%).
4-溴-3-甲基苯甲酸甲酯的合成应用
将4-溴-3-甲基苯甲酸甲酯(ABCR AV19078;15克;65.48毫摩尔;1当量),邻甲苯基硼酸(Aldrich 393606;10.68克;78.5毫摩尔;1.2当量),碳酸钾(45.25克,327.4毫摩尔,5当量)和四(三苯基膦)钯(0)(3.78克;3.27毫摩尔;0.05当量)在甲苯(200毫升)和水(200毫升.使所得混合物恢复到室温,分离两相.真空浓缩有机层,通过柱色谱法(c-己烷)纯化,得到标题化合物(15g,95%),为白色固体2,2'-二甲基-1,1'-联苯-4-羧酸甲酯.
4-溴-3-甲基苯甲酸甲酯的合成应用2
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