3-苯基苯甲酸

在装有5mL乙二醇,邻溴苯甲酸(1当量),三甲氧基苯基硅烷(1.5当量),NaOH(3当量)和Pd-NPs(0.2mol%)的25mL圆底烧瓶中,在100℃下搅拌所需时间.反应完成后将反应物冷却至室温(通过TLC监测),然后通过以6000rpm离心30分钟回收Pd-NP.然后用二氯甲烷(2×20mL)提取产物,用水洗涤(1×20mL)和盐水(10mL)洗涤,然后用无水Na2SO4干燥有机层.干燥的有机层真空浓缩,产物用正己烷和乙酸乙酯作为洗脱剂通过柱色谱纯化,得到相应的产物3-苯基苯甲酸,产率良好至优异.
3-苯基苯甲酸的合成
在氮气气氛下,将溴苯(0.050 g,0.32 mmol)溶解在无水1,4-二恶烷(8 mL)中,并用由四(三苯基膦)钯(0)(10 mol%,0.037 g,0.03 mmol)和4-羧酸异壬酯(10 mol/%,0.007 g,0.03mmol)组成的催化剂处理.将混合物进行超声波照射5分钟,然后在室温下再搅拌25分钟.加入相应的3-羧基苯硼酸频哪醇酯(1.5当量),碳酸钠(0.500 g,4.7mmol),水(2 mL)和乙酸(0.78 g,17 mmol),将混合物在70℃下加热6小时.冷却至室温后,用硫酸镁干燥混合物,过滤,真空蒸馏出溶剂.通过硅胶柱色谱法(40-60目)纯化所得粗产物3-苯基苯甲酸.
 3-苯基苯甲酸的合成2
在手套箱中,将氟化苯甲酸(0.20 mmol),Pd(OAc)2(2 mol%)和L5(2 mol%)装入装有加料漏斗的双颈圆底反应烧瓶中,并加入1 cm3甲苯:THF(2:1)混合溶剂中的苯基三异丙氧基钛 (IV)(0.40 mmol).将混合物在室温下搅拌15分钟,加热至110℃,反应12小时,用10 cm3水淬灭.用二氯甲烷(3×30cm3)萃取溶液.将合并的有机相用MgSO4干燥,并在减压下浓缩至干燥.残余物通过柱色谱纯化,得到偶联产物3-苯基苯甲酸.
3-苯基苯甲酸的合成3
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