4'-甲氧基-2-苯基苯乙酮(4'-Methoxy-2-phenylacetophenone),结构中包含一个苯乙酮骨架,其中2位上连接有一个苯基,4'位上有一个甲氧基(-℃H3).
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将溴苯(1.0 mmol),1-(4-甲氧基苯基)乙酮(1.1 mmol),叔丁醇钾(1.5 mmol)和1.0 mol%催化剂装入含有搅拌棒的烘干,可重新密封的Schlenk管中.依次加入乙腈(10mL),用氮气回填管,在回流温度下在油浴中搅拌混合物指定时间.反应完成后,在旋转蒸发器上除去溶剂,通过硅胶色谱法纯化混合物.得到纯产物,并基于ArX计算产率.
4'-甲氧基-2-苯基苯乙酮的合成
在25mL圆底烧瓶(烘箱干燥过夜)中加入4-甲氧基苯硼酸(1a,1.0mmol),然后加入1,4-二恶烷(6mL).向该溶液中加入乙酸锰(III).依次加入二水合物(5mol%),Bphen(3e,10mol%),Cu(OAc)2(5mmol%),苯乙腈(0.5mol)和水(0.5mmol).然后将反应物在室温下搅拌10分钟,并在空气中缓慢升至90℃.使反应在相同温度下进行过夜.完成后,将反应混合物淬灭,用乙酸乙酯和水萃取.收集有机层,再次用乙酸乙酯萃取水层三次.合并的有机层进一步用碳酸氢钠和盐水溶液洗涤.然后用硫酸钠干燥有机层,过滤并用旋转蒸发仪蒸发.使用柱色谱法(EA:己烷10:90)进一步纯化获得的粗化合物.
4'-甲氧基-2-苯基苯乙酮的合成2
将磁力搅拌棒,1-对甲苯基己烷-1-炔(1.45 g,7 mmol)和AgOTf(89.9 mg,0.35 mmol)加入密封管中,用氩气保护系统.将水(8.4 mmol)溶解在10 mL PhCl中,用20 mL注射器快速加入密封管,然后密封密封管.将密封管置于带加热功能的磁力搅拌器上的油浴锅中,在100℃的恒温下搅拌反应46小时,并通过薄层色谱法监测反应.冷却至室温后,减压浓缩,通过柱色谱分离,得到产物4'-甲氧基-2-苯基苯乙酮(1g,63%收率).
4'-甲氧基-2-苯基苯乙酮的合成3
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