4-碘甲苯(英文名称p-Iodotoluene)又名4-甲基-1-碘苯(4-methyl-1-iodo-benzen).常温下为无色或淡黄色结晶,不溶于水,能溶于醇,醚,二硫化氯,苯等.对皮肤,眼睛和粘膜有弱刺激性.高温可燃,其毒性未见具体数据,可参照甲苯毒性.主要作为生物制药中的医药中间体.
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以甲苯为起始物料,经硝化,还原,重氮化,碘代反应制备目标化合物4-碘甲苯,其合成反应式...
实验操作:
步骤一
250ml四颈瓶中加入水(60ml),搅拌加入铁粉(16．8g,0．3mol),乙酸(2．3ml,0．04mol)和氯化铵(1．7g),升温至回流,1．5h后加入对甲基硝基苯(1 7．2g,0．1mol),继续回流反应2h(TLC跟踪反应).用20%氢氧化钠水溶液调至pH 9,加入甲苯(30ml),回流搅拌10min,趁热抽滤,滤饼用甲苯(10ml×2)洗涤,滤液和洗液合并后蒸除甲苯和水,继续减压收集93-94℃／1．3KPa馏份,得黄色液体对甲基苯胺(9．4g,64．4%),纯度97．1%(GC法).
步骤二
250ml四颈瓶中加入水(40ml),搅拌加入98%硫酸(20．6ml,0．4mol)后滴入对甲基苯胺(14．2g,0．1mol),再加水(80ml).降至0-5℃滴加NaNO2(7．1g,0．1mol)的水(15ml)溶液,滴毕保温反应0．5h,得到的重氮盐溶液待用.在另-250ml四颈瓶中加入碘化钾(19．9g,0．12mol),铜粉(0．1g)及水(30ml),搅拌升温至40-50℃,缓慢滴加上述重氮盐,滴毕保温反应0．5h,升温至70-80℃再反应0．5h(TLC跟踪反应).反应毕降至室温,静置分层.有机相依次用热的饱和亚硫酸氢钠溶液(20ml×3)和水(10ml×3)洗涤,蒸除溶剂,减压收集96-97℃／1．3KPa馏分,得黄棕色液体4-碘甲苯(11．3g,44．6%),纯度99．7%(GC法).
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