5,5'-二氨基-2,2'-联吡啶
联吡啶有六种异构体,分别为2,2’-,3,3'-,4,4'-,2,3'-,2,4’-和 3,4’-联吡啶. 其中,较为常见,用途较广的的为2,2’-联吡啶.其主要用途包括以下两个个方面:一,用于有机合成,医药中间体;二,用作分析试剂,用于检定亚铁,银,镉,钼离子.目前,其主要用途是用作生产除草剂的中间体,如5,5'-二氨基-2,2'-联吡啶制备除草剂.
📌 参考资料/链接：
Janiak, Christoph; Deblon, Stephan; Wu, He-Ping; Kolm, Mario J.; Kluefers, Peter; Piotrowski, Holger; Mayer, Peter European Journal of Inorganic Chemistry, 1999 , # 9 p. 1507-1521
📄 详细内容
2,2’-联吡啶的合成方法包括:直接偶联法,脱羧法,氧化法,氨钠法,炔胺环合法,炔腈环合法,吡喃氨化法和Ullmann法等.本文以2-氯-5-氨基吡啶为起始物料制备目标化合物5,5'-二氨基-2,2'-联吡啶,其合成反应式... 5,5'-二氨基-2,2'-联吡啶的合成反应式
实验操作:
称取100g催化剂置于石英管中,在450℃下,通氢气还原6h,完 毕在相同温度下通氮气吹扫3h,继续通氮气并降至室温.将还原后的催化剂加入至500mL玻璃三口烧瓶中,其一侧开口连接200mL分液漏斗,中间开口闭合,另一侧开口连接水泵抽真空.抽真空2h,完毕将连接三口烧瓶与水泵的管路截止.量取200mL 2-氯-5-氨基吡啶置于200mL分液漏斗中,将吡啶加入至三口烧瓶内.加入完成之后,将三口烧瓶的中间开口连接冷凝回流管.加热三口烧瓶至110℃,回流反应12h后将三口烧瓶冷却至60℃.将反应后的混合物倒入垂熔玻璃漏斗中,过滤,收集滤液;继续加入吡啶至三口烧瓶内,提取剩余产物(每次加入50mL 吡啶,加热回流10min后,冷却至60℃,过滤,收集滤液;重复该提取步骤2次以上.对收集到的所有滤液进行减压蒸馏,减压蒸馏压力保持20mmHg,去除其中的吡啶.用100mL沸腾石油醚洗涤减压蒸馏残留物,过滤,收集滤液;继续用沸腾石油醚洗涤滤出不溶物三次,每次用量25mL,过滤,收集滤液.使用石油醚在中性氧化铝柱上对所有滤液进行层析分离,收集前2L洗脱液,并将洗脱液加热浓缩至100mL,在冰箱中静置过夜,产物析出,过滤,得粗产物10g.将粗产物置于80mL石油醚中重结晶1次,制得白色结晶纯产物5,5'-二氨基-2,2'-联吡啶.
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