4-溴-2-氯苯胺
4-溴-2-氯苯胺是一种有机化合物,苯环上连接有氨基(-NH₂),溴原子(-Br)和氯原子(-Cl).氨基位于苯环的1号位置,溴原子位于4号位置,氯原子位于2号位置.
📌 参考资料/链接：
Islam; Roy, Anupam Singha; Mondal, Paramita; Tuhina, Kazi; Mobarak, Manir; Mondal, John[Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 2, p. 127-131]
📄 详细内容
催化反应在50 mL双颈圆底烧瓶中进行,该烧瓶装有0.05 g催化剂,底物邻氯苯胺(2 mmol)的乙酸(5 mL)和KBr(2.2 mmol)溶液.然后向反应混合物中滴加30%的H2O2(2.2mmol).在室温下连续搅拌烧瓶中的内容物.在规定的反应时间后,过滤催化剂,用乙醚洗涤固体.合并的滤液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,然后在分液漏斗中用乙醚摇动.将有机提取物用无水硫酸钠干燥.通过配备30m CP-SIL8CB毛细管柱和火焰离子化检测器的Varian 3400气相色谱仪对产物进行分析.使用安捷伦GC-MS也确认了产品4-溴-2-氯苯胺的成分组成.
4-溴-2-氯苯胺的合成
将底物邻氯苯胺(5 mmol),HBr(5.5 mmol,40%水溶液)和硝酸2-甲基吡啶鎓(5.5 mmol)的混合物在配备有冷凝器和O2气球的反应烧瓶中在表1和表2中给出的温度下搅拌.薄层色谱(TLC)和气相色谱(GC)用于监测反应的进展.下一步是产品的纯化和鉴定.在反应结束时加入10毫升饱和Na2CO3水溶液,用20毫升EA提取所得混合物三次.将合并的有机层用水洗涤,并用Na2SO4干燥;通过柱色谱法(硅胶,石油醚(PE):EA为200:1至80:1)纯化浓缩的残余物,得到产物4-溴-2-氯苯胺.
4-溴-2-氯苯胺的合成2
在25℃下,将2-氯苯胺(1.0 g,7.24 mmol)加入CuSO4·5H2O(0.452 g,1.81 mmol,25 mol%)在CH3CN(20mL)和H2O(10 mL)混合物中的悬浮液中,并在25°℃下搅拌15分钟.然后在7℃下用15分钟同时分三次加入NaBr(1.34 g,13.0 mmol,1.8当量)和Na2S2O8(2.41 g,10.1mmol,1.4当量2mmol)加入到混合物中.然后通过加入10%的水溶液将混合物的pH值调节至9.0.氢氧化钠(8mL).将混合物用H2O(100mL)稀释,并用AcOEt(100ml)萃取.通过硅胶柱色谱法(正己烷/AcOEt=15:1)纯化蒸发的混合物,获得用于分析的纯样品4-溴-2-氯苯胺.
4-溴-2-氯苯胺的合成3
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