(R)-(-)-1-氨基-2-丙醇
(R)-(-)-1-氨基-2-丙醇作为 β-氨基醇类化合物的一种,用途也非常广泛,所以市场需求越来越大,因此对其合成的研究也逐渐成为热点.醇胺类物质的合成可以采用氧化烯烃与氨开环亲核加成实现,(R)-(-)-1-氨基-2-丙醇的合成可采用环氧丙烷与氨的开环反应来实现.环氧丙烷与氨的反应是一个三级串联反应.其合成反应式见下:
📌 参考资料/链接：
Hashimoto, Mitsunori; Eda, Yutaka; Osanai, Yasutomo; Iwai, Toshiaki; Aoki, Seiichi Chemistry Letters, 1986 , p. 893-896
📄 详细内容
纯氨与环氧乙烷混合在一起并不发生反应,在以后的许多研究中得到证实.因此,催化剂便成为二者反应不可缺少的条件.根据反应物和催化剂是否在同一相中,可将异丙醇胺的合成方法归纳为:均相催化工艺和非均相催化工艺.
实验操作:
(1)烘干催化剂并进行管路清理.
(2)首先将一定质量一定颗粒大小的催化剂装进列管反应器内,并将反应器,加热器温度升至指定值,通 10 min 氮气.
(3)待系统稳定后开始按照规定流量通氨气和环氧丙烷,与此同时用气相色谱开始采集个数据,之后每 20 min 采集一个样品,监测反应物的生成状况.反应多余的氨气用酸吸收.维持反应到环氧丙烷的转化率开始下降,即环氧丙烷的峰面积开始减小,此时催化剂失活,停止反应.
(4)实验结束后取出催化剂,用乙醇洗涤,进行气相色谱分析,分析附着在催化剂表面的成分.最后用乙醇洗涤反应管及其他管路.
采用固定床反应器,以尿素法制备的水滑石催化剂,对氨气和环氧丙烷进行气固非均相催化,结果表明水合后的镁铝水滑石催化剂可以催化环氧丙烷开环生成(R)-(-)-1-氨基-2-丙醇.而用胶体磨法制备的水滑石催化效果较差,所以我们推测,尿素法制备的水滑石上规整排列的-OH 和 O 2-对反应起到了良好的催化效果.
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