3,3'-二氢氧啉酸

种合成步骤为:氢化钠(1.20 g, 28.5 mmol, 57%分散在油中)用戊烷(3 × 10 ml)洗涤,使其脱离油,悬浮在25 ml DMF中.在氮气气氛下少量加入硫醇(25 mmol),在20℃下搅拌15分钟.在室温下,将预称重的橡胶球囊充入CF3I (6.5-7.0 g, 33-35 mmol, 1.3-1.4当量),并固定在烧瓶颈部.混合物立即变黄,在室温下搅拌一夜.搅拌结束时,形成白色沉淀物,将浆液倒入200毫升水中,将混合物设置为蒸馏.用水蒸气蒸馏法分离产物,将有机层与水相分离,水相用乙醚(2 × 15 ml)萃取,统一的有机相用水(3 × 10 ml)洗涤,用盐水(10 ml)干燥(Na2SO4).过滤后,乙醚在减压(-16 mmHg)下蒸发,得到纯净的产品.分析纯样品是通过真空蒸馏得到的.用HCl对反应混合物进行酸化处理.通过薄层色谱和核磁共振分析证实了相应3,3'-二氢氧啉酸的形成.
 3,3'-二氢氧啉酸的合成
第二种合成步骤为:制备装有搅拌装置,温度计,冷却管,滴漏斗和吹管的5颈烧瓶,加入21.0 g (0.51 mol) 97%氢氧化钠和41.6 g水,再加入29.6 g (0.37 mol) 70%硫化钠,搅拌至均匀.通过在油浴中加热烧瓶,将烧瓶的内部温度保持在45℃至50℃的范围内,在大约0.5小时内从滴液漏斗中滴入14.4 g (0.20 mol)丙烯酸.滴出结束后,将温度升高至100℃,在相同温度下反应8小时.反应结束后,用高效液相色谱法对反应质量进行分析,得到87.3 mol %的β-巯基丙酸钠盐,12.0 mol %的硫代二丙酸钠盐和0.7 mol %的二硫代二丙酸钠盐.在向反应系统中冒泡氮气的同时,在2.5小时内,逐步加入129.5 g(0.462摩尔)35%硫酸水溶液,以中和反应溶液.此时产生的硫化氢从冷凝器的上部排出系统.此外,在中和后的反应质量组成中,3,3'-二氢氧啉酸为8.7 mol %.
3,3'-二氢氧啉酸的合成2
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们