2-羟基-苯乙酸乙酯
2-羟基-苯乙酸乙酯,外观是无色至淡黄色的液体,具有一定的挥发性.其分子结构中含有酯基和苯环等疏水基团,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂,而在水中的溶解性较差.它是一种重要的中间体,其分子中的酯基和羟基具有较高的反应活性,可以参与多种有机反应,如酯化反应,取代反应,缩合反应等.
📌 参考资料/链接：
Guo, Xingwei; Yu, Rong; Li, Haijun; Li, Zhiping[Journal of the American Chemical S℃iety, 2009, vol. 131, # 47, p. 17387-17393]
📄 详细内容
在装有2-羟基苯乙酸(2-(2-hydroxyphenyl) acetic acid,10 mmol)的圆底烧瓶中加入20 mL乙醇(EtOH),再向其中缓慢加入 0.2 mL硫酸.硫酸作为催化剂,可促进酯化反应的进行.安装回流冷凝装置,将反应混合物加热至回流状态,持续反应4 h.在回流过程中,乙醇和2-羟基苯乙酸充分反应,生成2-羟基-苯乙酸乙酯(ethyl 2-(2-hydroxyphenyl) acetate)和水,反应方程式如
所示.反应结束后,将反应混合物冷却至室温.使用旋转蒸发仪在减压条件下蒸发除去乙醇,以分离出反应生成的粗产物.由于反应中乙醇过量,通过蒸发可以有效去除大部分乙醇.向残留的粗产物中加入20 mL二氯甲烷(CH2Cl2),充分搅拌使其溶解,形成有机相溶液.将有机相溶液转移至分液漏斗中,用20 mL饱和NaHCO3溶液进行洗涤.饱和碳酸氢钠溶液可以中和反应体系中残留的硫酸,避免后续处理过程中硫酸对产物的影响.将分液漏斗中的溶液充分振荡后静置分层,弃去下层水相.重复用20 mL饱和NaHCO3溶液洗涤有机相一次,以确保硫酸被完全中和.再用20 mL水洗涤有机相两次,以除去有机相中残留的NaHCO3等水溶性杂质.每次洗涤后都要静置分层,分离出水相.将洗涤后的有机相转移至干燥的锥形瓶中,加入适量的无水MgSO4进行干燥.放置一段时间,使干燥过程充分进行.使用过滤装置,将干燥后的有机相通过滤纸过滤,除去无水硫酸镁固体.收集滤液.将滤液转移至旋转蒸发仪的茄形瓶中,在减压条件下蒸发溶剂二氯甲烷,得到2-羟基-苯乙酸乙酯,产率为99%.
2-羟基-苯乙酸乙酯的合成
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