5-硝基-2-甲氧基吡啶

传统合成的缺点
合成5-硝基-2-甲氧基吡啶的传统工艺是以2-氨基吡啶为原料,经混酸硝化,氢氧化钠水解,三氯氧磷氯代,甲醇钠甲氧化,铁粉还原得到目标产物.该方法工艺比较简单,但混酸硝化,氢氧化钠水解的产物纯度不高总收率偏低,成本较高混酸硝化及铁粉还原时三废较多,不符合绿色生产的要求.
新合成方法
向化合物5-硝基-2-氯吡啶(5.6g,35.3mmol)在MeOH(50ml)中的混合物中加入叔丁醇钾(5g,44.5mmol).在室温下搅拌混合物1小时后,将混合物倒入水(500ml)中,过滤所得沉淀,风干,得到白色粉末状的2-甲氧基-5-硝基吡啶(5.04g,收率93%),无需进一步纯化即可用于下一步.
5-硝基-2-甲氧基吡啶的合成
向反应器中加入甲醇79.25g,搅拌2-氯-5-硝基吡啶15.85g(0.1mol),缓慢加入甲醇钠7.56g(0.14mol),加热至回流温度,加料完成,反应2小时,减压回收甲醇,向残余物中加入冰水,淡棕色针状晶体沉淀,过滤,用冰水洗涤并干燥,得到2-甲氧基-5-硝基吡啶15.16g,HPLC纯度96.85%,收率95.36%.
 5-硝基-2-甲氧基吡啶的合成2
在装有磁力搅拌棒的烧瓶中,将5-硝基-2-羟基吡啶(0.500 mmol,1.00当量)稀释在2-MeTHF(4.0 mL)中.然后在室温下搅拌下加入1,3-丙二腈(0.233 mL,2.00 mmol,4.00当量),接着加入氨基甲烷(2.00 mmol).将烧瓶置于油浴中,将混合物回流16小时.蒸发溶剂,通过快速色谱法纯化粗产物.
5-硝基-2-甲氧基吡啶的合成3
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