6-氮杂吲哚-3-羧醛

报道一,
在氩气气氛下,在0℃下,在1小时内向1H-吡咯并[2,3-c]吡啶(0.400g;3.386mmol)在1,2-二氯乙烷(10mL)和硝基甲烷(10mL)的混合物溶液中加入二氯(甲氧基)甲烷(1.544mL;16.92mmol)和三氯化铝(1.500g;11.25mmol).加完后,通过加水和饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应.用二氯甲烷和乙醇(9/1,6×100mL)的溶液萃取反应混合物.合并的有机层用盐水洗涤,用硫酸镁干燥,过滤并减压浓缩,得到0.295g(60%)的6-氮杂吲哚-3-羧醛,其无需进一步纯化即可使用.ESI/APCI(+):147(M+H).ESI/APCI(-):145(M-H). 1 HNMR(DMSO-d6)δ10.01(1H,5);8.88(1H,5);8.50(1H,s);8.33(1H,d);8.00(1H,d).
报道二,
将6-氮杂吲哚(118mg,1.00mmol),六亚甲基四胺(210mg,1.50mmol)和乙酸(0.6mL)在H 2 O(1.2mL)中的混合物在120℃下加热6h,然后冷却至室温并通过加入饱和碳酸氢钠水溶液碱化.用AcOEt(×3)萃取后,将合并的有机层用盐水洗涤,用MgSO 4 干燥,并浓缩.所得残余物用CH 2 Cl 2 洗涤,得到标题化合物.产率(47.9mg,32%). 1 HNMR(300MHz,DMSO-d6)δ7.99(d,J=5.9Hz,1H),8.32(d,J=5.9Hz,1H),8.51(s,1H),8.87(s,1H),10.00(s,1H),12.57(brs,1H).
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