2-氯噻吩-3-甲醛
2-氯噻吩-3-甲醛是一种有机中间体,可由3-甲基噻吩通过五步反应制备得到.2-氯噻吩-3-甲醛可用于氧化制备2-氯-3-噻吩羧酸.噻吩类化合物可用于生产各种染料,香料,耐急冷急热塑料,高活性溶剂,刺激素,杀虫剂,增亮剂,化妆品和生物活化物质以及维生素,麻醉剂和抗菌素等药品.
📌 参考资料/链接：
From PCT Int.Appl.,WO9842347
📄 详细内容
将3-甲基噻吩(19.63g)溶解在乙腈(100ml)中,并逐滴加入硫酰氯(16.64ml).将该混合物在室温搅拌1小时,再在回流下搅拌1小时,然后冷却至室温,并加入10%硫代硫酸钠水溶液(200ml).将混合物在室温搅拌2小时,并用乙醚萃取.萃取液用饱和氯化钠水溶液洗涤,用无水硫酸镁干燥,并减压浓缩,得到2-氯-3-甲基噻吩(21.52g).将2-氯-3-甲基噻吩(3.53g),N-溴琥珀酰亚胺(4.73g),2,2'-偶氮二(异丁腈)(0.87g)和四氯化碳(25ml)的混合物在回流下搅拌4小时.将混合物冷却至室温,并通过过滤除去不溶物.减压浓缩滤液,得到2-氯-3-溴甲基噻吩的粗产物.将2-氯-3-溴甲基甲基噻吩的粗产物和乙酸钾(9.82g)在丙酮(50ml)中的悬浮液在室温下搅拌48小时.将混合物倒入水中并用乙醚萃取.萃取液用无水硫酸镁干燥,减压浓缩,得到3-乙酰氧基甲基-2-氯噻吩的粗产物.将该粗产物溶解在乙醇(25ml)和四氢呋喃(25ml)的混合物中,并加入1N氢氧化钠水溶液(50ml).将混合物在室温搅拌30分钟.用1N盐酸酸化水层,并用乙酸乙酯萃取.萃取液用无水硫酸镁干燥,并减压浓缩.残余物通过硅胶色谱法纯化.减压浓缩得到3-羟甲基-2-氯噻吩(3.22g).将3-羟基甲基-2-氯噻吩(3.16g)溶解在二氯甲烷(50ml)中,并加入二氧化锰(9.66g).将混合物在室温搅拌15小时,并通过过滤除去不溶物.减压浓缩滤液,得到2-氯噻吩-3-甲醛的粗产物(3.16g).
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