2,3-二氨基-5-溴吡啶
2,3-二氨基-5-溴吡啶的分子结构中含有溴代,氨基等多个反应位点,可以进行多种结构修饰,作为多种医药的活性中间体.2,3-二氨基-5-溴吡啶是制备许多医药和杀虫剂的重要中间体,在医药工业中用于合成心脏病类药双异丙吡胺(磷酸丙吡胺)等.2,3-二氨基-5-溴吡啶英文名称:2,3-Diamino-5-bromopyridine,中文别名:5-溴-2,3-二氨基吡啶,CAS号:38875-53-5,外观与性状:淡黄色至紫色或淡棕色粉末,沸点:321℃,熔点:155 ℃ (dec.)(lit.).
📌 参考资料/链接：
Fray, M. Jonathan; Bull, David J.; Cooper, Kelvin; Parry, M. John; Stefaniak, Mark H. Journal of Medicinal Chemistry, 1995 , vol. 38, # 18 p. 3524-3535
📄 详细内容
以2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶为起始物料制备目标化合物2,3-二氨基-5-溴吡啶为典型的还原反应,通过对硝基的还原制备目标产物,由于还原反应效率较低,还原废弃物多,后处理复杂,因此不是理想的制备路线.但其起始物料易得,一步反应制备目标化合物也具备其优点,本文通过考察还原工艺优化反应条件,在还原过程中采用 Raney Ni 催化加氢,产物纯度高.其合成反应式... 2,3-二氨基-5-溴吡啶的合成反应式
实验操作:
将2-氨基-3-硝基-5-溴吡啶(15．0g,0．075 mol)溶解于热的磷酸和乙醇的混合溶液(100 mL,V/V=20/80),冷却到 25 ℃.依次加入饱和氯化氢乙醇溶液(135 mL),浓盐酸(15 mL),以及 10%的 Raney-Ni(1．5 g).将上述混合物倒入 500 mL 高压釜中,然后调至压力 1 MPa;升温,温度控制在 50 ℃ 左右.当压力不再下降时,表明反应已结束,降温,出料,过滤,用50 mL 乙醇洗涤滤饼.然后将滤液倒入四氢呋喃(THF) 与浓盐酸的混合溶液 (300 mL,V/V=5/1),封存放置冰箱过夜,旋蒸溶剂,过滤,真空干燥得黄色固体2,3-二氨基-5-溴吡啶 16．5 g,收率为 89%.
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们