(R)-(+)-2-(二苯甲基)吡咯烷

在Schlenk中,将(R)-2-(二苯甲基)吡咯烷(86.15 mg,0.363 mmol,1当量)稀释在5 mL THF中,冷却至-78℃.滴加正丁基锂(226µL,0.363 mmol,1当量).溶液变成了橙色.30分钟后,将TMP-CN 6a溶液滴加溶于5mL THF中的(60mg,0.363mmol,1当量).将溶液在-78℃下放置1小时,并使其升温至室温超过2小时.然后将深红色溶液浓缩至干,用约3*8mL Et2O萃取.然后将这些提取物再次浓缩至干,并用3*8mL戊烷提取.配体L6最终以黄色油状物获得,无需进一步纯化即可用于络合步骤.
(R)-(+)-2-(二苯甲基)吡咯烷的应用
在室温下,向4-吡啶甲醛(59.29g,554mmol)和4-甲基吗啉(55.9g,553mmol)在1-甲基-2-吡咯烷酮(188mL)中的搅拌溶液中加入3-乙基二环[3.2.0]庚-3-烯-6-酮(75.34g,553 mmol)的外消旋混合物,然后加入(R)-(+)-2-(二苯甲基)吡咯烷(13.11g,55.3 mmol)在1-乙基-2-吡咯烷啉酮(37.7mL)中的溶液.将混合物在40℃下搅拌18小时.将反应混合物冷却至室温,然后加入乙醚(90mL).然后用1M HCl(2 x 820mL),水(600mL)和盐水(600ml)洗涤混合物.分离底物,用硫酸镁干燥.将所得溶液过滤并在减压(200毫巴,28℃)下蒸发,得到26.4克油状物.水相进一步用异己烷(200 mL)萃取,随后用水(100 mL)和盐水(100 mL”)洗涤,所得溶液如前所述干燥并蒸发,残余物与第一批料合并,得到对映体富集的(1R,5S)-3-乙基二环[3.2.0]庚-3-烯-6-酮(28.8 g),产率:38.2%,光学纯度e.e%96.3%.
 (R)-(+)-2-(二苯甲基)吡咯烷的应用2
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