1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯是重要的医药,化工中间体.为无色至浅黄色液体,易燃液体,远离热源,火花,明火和热表面存放.可造成皮肤刺激,可能引起呼吸道刺激,造成严重眼损伤.操作后应彻底清洁皮肤.如与皮肤接触,用大量肥皂和水冲洗受感染部位.如吸入,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸顺畅的姿势休息.
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4-哌啶甲酸在三甲基氯硅烷作用下酯化,与碘甲烷进行N-烷基化反应制得目标化合物1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯,其合成反应式... 1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯的合成反应式
实验操作:
4-哌啶甲酸乙酯的合成
500ml三颈瓶中依次加入4-哌啶甲酸(34．5g,0．25mol),三甲基氯硅烷(54．3 g,0．5 mol)和无水乙醇(200ml),加热回流1-2h,至无气体放出时停止反应,蒸除乙醇,剩余物加饱和碳酸钠溶液调至pH 10,用氯仿(100ml×3)萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液蒸除溶剂,剩余物继续减压收集95-102℃／1．3kPa馏分,得无色透明液体4-哌啶甲酸乙酯(35．8g,90．4%)(文献:收率80%,bp98．5-101．1℃／1．3kPa馏分).
1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯的合成
500ml三颈瓶中依次加入4-哌啶甲酸乙酯(39．3g,0．25mol),碘甲烷(37．7g,0．25mol)和无水乙醇(250ml),加热回流4h,减压回收溶剂,剩余的灰白色1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯粗品溶于冰水(125ml)中,冰浴条件下加饱和碳酸钠溶液调至pH 8-9,用氯仿(125ml×2)萃取,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液回收溶剂,剩余物减压收集108-112℃／100Pa馏分,得无色透明液体1-甲基-4-哌啶甲酸乙酯 (58．2g,95．1%).
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