2-甲基-3-硝基苯甲醚
2-甲基-3-硝基苯甲醚是一种重要的化工原料中间体,广泛用于合成香料,农药及橡胶助剂,主要由2-甲基-3-硝基苯酚经醚化反应制备得到.又称2-甲基-3-硝基茴香醚,为黄色至黄褐色的粉末或结晶.
📌 参考资料/链接：
Do, Quyen; Thi Mai, Huong Doan; Gaslonde, Thomas; Pfeiffer, Bruno; Leonce, Stephane; Pierre, Alain; Michel, Sylvie; Tillequin, Francois; Dufat, Hanh European Journal of Medicinal Chemistry, 2008 , vol. 43, # 12 p. 2677-2687
📄 详细内容
本文通过综合分析文献报道对目标化合物2-甲基-3-硝基苯甲醚的合成方法,设计出了以下合成路线:以 2-甲基-3-硝基氯苯为原料,经醚化反应制备2-甲基-3-硝基苯甲醚.其合成反应式... 2-甲基-3-硝基苯甲醚的合成反应式
实验操作:
方法一,
在装有机械搅拌,回流冷凝管的反应瓶中,加入2-甲基-3-硝基氯苯0．1mol,甲醇0．5mol,相转移催化剂．搅拌回流下滴加氢氧化钾溶液,控制反应在回流状态下进行,反应2h开始取样,以后间隔取样1次／h,直至2-甲基-3-硝基氯苯的转化率基本不变．停止反应,稍冷,加入0．5体积的甲苯,搅拌5min,静置分层,取出有机层,水层用甲苯提取3次,合并有机层,水洗3次．减压回收甲苯,得深黄色浓缩液,减压蒸馏,收集馏分120-124℃／1．1-1．3kPa．稍冷,固化,得浅黄色晶体2-甲基-3-硝基苯甲醚.
方法二,
在 25℃的条件下向 500 mL 三口瓶中加入二甲基亚砜溶液(80mL),搅拌下依次缓慢加入甲醇 29. 7 g(0. 32 mol)和 60%氢化钠 14 g(0. 35 mol),升温至 120 ℃,滴加2-甲基-3-硝基氯苯 56. 3 g(0. 3 mol)的二甲基亚砜溶液.滴毕后反应 3h.降至 25℃,加入甲苯(150mL)和水(200 mL),分液,水层用甲苯(100 mL)萃取两次,每次50 mL,合并有机相并用 5%氢氧化钠水溶液(40 mL)洗涤一次,分液.水洗有机层,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤旋蒸.得到2-甲基-3-硝基苯甲醚.
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