2-甲氧羰基环戊酮

报道一,
向带有搅拌器,冷凝管和温度计的1000ml三口瓶中加入126g环戊酮,567g碳酸二甲酯和12.6g固体碱催化剂KF/Al2O3,其中,固体碱催化剂负载量为10(w/w)%,回流反应3h.冷却,过滤掉催化剂,滤液减压蒸除溶剂并精馏,11mmHg压力,102℃-104℃下收集馏份167g,得到无色透明液体2-甲氧羰基环戊酮,该步收率为78.4%.
报道二,
500mL单口烧瓶中加入己二酸二甲酯(43g,247.2mmol),预干燥的四氢呋喃(250mL),室温下,分批加入氢化钠(14g,350mmol).投料完毕,置于油浴升温至50℃,搅拌反应3.5h后,TLC(磷钼酸处理)监测反应完全.停止加热,反应移至冰浴下冷却至5-10℃,滴加3M HCl水溶液,调节溶液的pH 值为4左右,室温搅拌2h.乙酸乙酯萃取(100mL x 3),合并有机相,依次用饱和碳酸氢钠(50mL),饱和食盐水(100mL)洗涤,无水硫酸镁干燥,减压除去溶剂,得黄色粘稠液体,柱层析纯化,洗脱剂比例为(Hex:EA＝10:1),收集组分,旋干得浅黄色液体2-甲氧羰基环戊酮(36.6g,95%yield).
报道三,
一种甲氧羰基环戊酮的捏合合成方法,包括以下步骤:
(1)原料准备:称量11kg甲醇钠,52.5kg甲苯,21kg己二酸二甲酯,52.5kg20%的硫 酸溶液;
(2)将11kg甲醇钠,52.5kg甲苯和21kg己二酸二甲酯加入到200L捏合机中,通过 夹套水蒸汽加热物料,升温至95±5℃反应2-2.5h;
(3)反应结束后将物料冷却至30℃以下,用约52.5kg20%硫酸中和至pH小于3;
(4)将中和后的物料放入分相罐,静置分相,分离出水相,油相用100L×3去离子水 洗涤至中性;
(5)油相于约20mmHg压力下脱尽甲苯,得产品13.97kg,回收甲苯47.3kg.
经气相色谱分析,产品纯度为98.2%,产率80.1%,甲苯纯度99.1%,甲苯回收率90.1%. 实际消耗甲苯5.2kg,每公斤产品消耗甲苯0.37kg.
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