2-[N,正双(三氟甲烷烷磺酰)氨基]-5-氯吡啶,英文名称:N-(5-Chloro-2-pyridyl)bis(trifluoromethanesulfonimide),CAS号:145100-51-2,外观与性状:白色至淡黄色结晶固体,沸点77-90℃/0.2mmHg,熔点:45-47℃(lit.),闪点:170.5℃,折射率:1.379,蒸汽压:13.9mmHg at 25℃,冷藏保存.
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在氩气环境下,用2L双颈圆底烧瓶装上机械搅拌器和橡胶隔片,在800毫升二氯甲烷(CH 2 Cl 2)中加入2-氨基-5-氯吡啶(27.13g, 0.211mol)和吡啶(35.04g, 35.88mL, 0.443mol).将反应混合物冷却至-78℃,将三氟甲磺酸酐溶液(125g, 74.54mL, 0.443mol)加入150mL CH 2 Cl 2 中,通过套管滴加,剧烈搅拌3.5小时.溶液在-78℃下搅拌2小时后,取出冷却槽,在室温下继续搅拌反应19小时.反应混合物用50ml冷水淬灭,萃取分离.水层用CH 2 Cl 2 (4×50mL)萃取.合并有机提取物用10%氢氧化钠(1×150ml),冷水(1×100ml)洗涤,盐水(1×100ml)洗涤,并用无水硫酸镁干燥.过滤后,在真空下除去溶剂,得到69克粗产品.经过Kugelrohr蒸馏,得到61g(81%)纯品2-[N,正双(三氟甲烷烷磺酰)氨基]-5-氯吡啶(bp 85-100℃/0.25mm, mp 41-42℃)为白色固体. 合成2-[N,正双(三氟甲烷烷磺酰)氨基]-5-氯吡啶注意事项: 1,磁力搅拌器可以使用一个大的搅拌棒和1.5升的二氯甲烷; 2,无水吡啶购自Aldrich Chemical Company, Inc.,并在使用前在3A分子筛上保存两天; 3,无水二氯甲烷购自Aldrich Chemical Company, Inc.,无需进一步纯化; 4,三氟甲磺酸酐购自Aldrich Chemical Company, Inc.,并以此使用; 5,有时需要二次蒸馏才能得到纯化合物; 6,2-[N,正双(三氟甲烷烷磺酰)氨基]-5-氯吡啶的光谱性质...IR(红外)cm -1 : 1570,1460,1230,1215,1125,1010,925,905,745,730, 1 H NMR (300MHz, CDCl 3) δ:7.42 (d, 1H, J=8.8);7.90 (dd, 1H, J=8.8, 2.2), 8.58 (d, 1H, J=2.93); 13 C NMR (75 MHz, CDCl 3) δ: 112.77, 117.06,121.36, 125.66, 126.18, 135.84, 139.33, 143.82, 149.31.
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