2-溴苯乙烯合成其他化合物

将Shrek管中的气体环境替换为氮气环境,加入2-溴苯乙烯0.25 mmol,乙酸钯0.0025 mmol,二氯甲烷0.5 mL,甲醇2.75 mmol,在搅拌下加入频哪醇硼烷0.275 mmol,室温条件下反应12小时后,核磁收率>99%,对反应溶液进行柱色谱,得到无色液体的目标产物1-溴-2-乙苯.
2-溴苯乙烯的合成应用
在室温下搅拌下,用可见光(绿色发光二极管(LED),λmax=535nm,2.5W)照射烯烃1(1mmol)和伊红Y(1mol%)在DMSO(3mL)中的溶液9-12h(表2).反应完成后(通过TLC监测),加入水(5mL),用乙酸乙酯(3×5mL)萃取混合物.将合并的有机相用无水Na2SO4干燥,过滤,减压浓缩.使用己烷/乙酸乙酯(49:1)的混合物作为洗脱剂,通过硅胶色谱法纯化所得粗产物,得到分析纯的产物邻溴苯甲醛.
2-溴苯乙烯的合成应用2
在-78℃下,向2-溴苯乙烯(3 g,16.4 mmol)的THF(20 mL)溶液中滴加正丁基锂(2.5 M己烷溶液,7.2 mL,18.0 mmol).将反应混合物在-70℃下搅拌1小时,然后加入DMF(1.8 g,24.6 mmol).将反应混合物缓慢升温至室温并搅拌30分钟.将混合物倒入水(20mL)中,用乙酸乙酯(20mL*2)萃取水层.将合并的有机层用硫酸钠干燥并真空浓缩,得到2-乙烯基苯甲醛(2.0g,产率:91%).
 2-溴苯乙烯的合成应用3
向过度干燥的Schlenk管中加入[Co(Por)](2mol%)和K2CO3(0.5mmol).然后将Schlenk管抽真空,并用氮气回填3次.将特氟龙螺帽替换为橡胶隔膜,并加入Tr℃N3(0.1 mmol),苯乙烯(0.3 mmol)和PhCl(1 mL).然后用氮气吹扫Schlenk管2分钟,并用特氟纶螺帽替换橡胶隔膜.然后将混合物在室温下搅拌24小时.反应结束后,将所得混合物真空浓缩,残余物通过快速硅胶色谱法纯化,得到所需产物2,2,2-三氯乙基 2-(2-溴苯基)氮丙啶-1-羧酸盐.硅胶用1%Et3N/己烷预处理.在大多数情况下,使用紫外线灯和/或钼酸铈铵(CAM)染色在TLC上对产品进行可视化.
 2-溴苯乙烯的合成应用4
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