5-甲氧基-3,4-二氢-2H-1-萘酮

1000毫升高压釜,加入88克5-甲氧基-3,4-二氢-2H-1-萘酮,700毫升无水乙醇15克催化剂SN-600P,密封反应器,用真空泵去除釜内空气,然后充入0.5MPa氮气,然后用真空泵抽真空;在负压条件下填充51g氨,完成氨的加料,向高压釜中加入氢气至4.0MPa,并加热至95℃以进行反应.反应系统不再吸收氢气,反应停止.将系统温度降至室温后,过滤反应溶液并浓缩,得到5-甲氧基-1-萘全胺.在混合的情况下,将粗产物加入稀盐酸溶液中,使其反应形成5-甲氧基-1-萘全胺盐酸盐,并溶解在水溶液中,用乙酸乙酯萃取水以去除有机杂质,分离后保留水相,水相用乙酸乙酯提取两次,用氢氧化钠将pH值调节至碱性后,再用乙酸乙酯3次,此时收集乙酸乙酯相,干燥并浓缩,得到纯5-甲氧基-1-萘78.5g,收率88.7%,HPLC纯度99.5%.
5-甲氧基-3,4-二氢-2H-1-萘酮的合成应用
向三氟乙酸(100 mL)中加入5-甲氧基-3,4-二氢-2H-1-萘酮(12 g,68 mmol),三乙基硅烷(26.3 g,272 mmol)和氟化铵(8.3 g,272毫摩尔).将混合物在72℃下搅拌6小时.浓缩混合物以去除溶剂,将残余物溶解在EtOAc(300 mL×2)中.用碳酸氢钠水溶液中和有机层.用水洗涤所得混合物.将oragnic层干燥并浓缩.残余物通过硅胶柱色谱法(PE)纯化,得到无色油状产物5-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(10g,90).
5-甲氧基-3,4-二氢-2H-1-萘酮的合成应用2
将NaBH4(859mg,22.7mmol)和5-甲氧基-3,4-二氢-2H-1-萘酮(1.00g,5.67mmol)悬浮在无水乙醇(20mL)中,在室温下搅拌14小时.用1M HCl仔细水解过量NaBH4后,用CH2Cl2(3×50mL)萃取反应混合物,干燥(Na2SO4)并浓缩,得到黄色固体5-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(1.01g,5.67mol,定量).
5-甲氧基-3,4-二氢-2H-1-萘酮的合成应用3
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