2氯三苯甲基树脂

一种克霉唑的合成方法,步骤...取4mmol 2氯三苯甲基树脂,8mmol咪唑和8mmol碳酸钠,加入20mL六氟异丙醇(HFIP),在室温(25℃)下搅拌48小时.反应式...反应完成后,通过TLC和柱色谱法测定反应.反应收率为92%.
2氯三苯甲基树脂的合成应用
将5-(4-溴苯基)-1H-四唑(0.51g)溶解在四氢呋喃(2.5mL)中,向其中加入三乙胺(0.70mL)和2-氯苯基二苯基甲基氯(0.78g),然后在室温下搅拌13小时.向其中加入水和饱和碳酸氢钠水溶液以将pH调节至约8,然后用乙酸乙酯萃取.提取物用无水硫酸钠干燥,减压蒸发溶剂,得到淡黄色晶体状化合物N-(2-氯苯基二苯基甲基)-5-(4-溴苯基)四唑(1.12g,100%).1H NMR(270 MHz,CDCl3)δ8.03(2H,m),7.57(2H,m),7.45(1H,dd),7.40-7.12(12H,m)和6.82(1H,dd).
 2氯三苯甲基树脂的合成应用2
在室温和氮气下,向Fm℃-Glu-OAll 6和2.5当量N-乙基二异丙胺(DIPEA)的CH2Cl2(0.1M)溶液中加入1.1当量2-氯三苯甲基氯(Clt-Cl).搅拌反应混合物2小时后,用饱和NaCl水溶液洗涤反应混合物,用Na2SO4干燥,并蒸发.残余物通过硅胶柱色谱纯化,用含0.5%DIPEA的溶剂混合物洗脱,以防止Clt脱保护,得到Fm℃-Glu-OAll[Fm℃-Glu(Clt)-OAll]的Clt酯,总收率为79%.
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向5-丁基-2'-1H-四唑-5-联苯-4-甲基咪唑(8 g,22.3 mmol)的二氯乙烷(60 ml)溶液中加入N,N'二异丙基乙胺(9.5 ml,55.8 mmol)和2氯三苯甲基树脂(7.7 g,24.5 mmol).将混合物在室温下搅拌1小时,然后用5%柠檬酸和水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩.柱色谱法(洗脱:97.5:2.5氯仿/甲醇)提供9.6g(68%)灰白色固体5-丁基-1-[[2'-[[N-(2-氯-三苯基甲基)]四唑-5-基]联苯-4-基]甲基]咪唑.
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