2-三氟甲基苯磺酰氯含有磺酰氯基团(-SO₂Cl)和三氟甲基(-CF₃)基团,具有较高的反应活性,例如合成磺酰胺和磺酸酯.它的,外观为无色透明液体.
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(1) 在氮气下向250 mL反应烧瓶中加入2-三氟甲基苯磺酰氯(12.2 g,50 mmol)和四氢呋喃(100 mL),搅拌混合物直至溶解.将温度降至-10℃,滴加水合肼(6.1 mL,125 mmol).将反应混合物倒入乙酸乙酯(200mL)中并分配.用10%氯化钠水溶液洗涤有机相,干燥并抽滤.将混合物滴入800ml石油醚中,逐渐沉淀邻三氟甲基苯磺酰肼,过滤,重结晶并真空干燥,得到白色晶体状的邻三氟甲苯磺酰肼(9.7g,80.7%收率).
2-三氟甲基苯磺酰氯的合成应用
将2-哌啶甲醇(4.3 g,37.2 mmol)悬浮在丙酮(150 mL)中.随后加入K2CO3(10.27 g,74.3 mmol)和2-三氟甲基苯磺酰氯(7.10 g,40.9 mmol).将混合物在50℃下搅拌过夜.冷却至室温后过滤反应混合物,减压蒸发滤液至干.通过柱色谱法(硅胶,庚烷/EtOAc 2:1)纯化粗产物,得到8.95g(75%)2-三氟甲基苯磺酰哌啶甲醇.
2-三氟甲基苯磺酰氯的合成应用2
在0℃的N2气氛下,向2-三氟甲基苯磺酰氯(100 mg,0.41 mmol)的无水CH2Cl2(1 mL)溶液中加入Et3N(73 mg,0.71 mmol)和3-异丙氧基苯胺(62 mg,0.41mmol).将混合物在室温下搅拌过夜,然后倒入水中,酸化至pH 5,用EtOAc(3.20mL)萃取.将合并的有机层用Na2SO4干燥,过滤并在减压下除去.粗产物通过硅胶快速柱色谱法(CH2Cl2/n-Hex(1:2))纯化得到产物菲尔德(124mg,84%),为深色固体.
2-三氟甲基苯磺酰氯的合成应用3
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