2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶

将6-氯-5-硝基吡啶-2-醇(7-a,696mg,4mmol)溶解在乙腈(30ml)中,加入100ml反应瓶中,然后加入碳酸铯(1.95g,6mmol),向反应瓶中加入碘甲烷(624.8mg,4.4mmol).将反应物在室温下搅拌过夜.TLC检测到反应完成,向反应溶液中加入水和乙酸乙酯,用乙酸乙酯(30ml×2)萃取,用盐水(30ml x 1)洗涤,用无水硫酸钠干燥,浓缩得到粗产物,通过硅胶柱色谱法(石油醚/乙酸)乙酯=3:1纯化,得到2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶(7-b,700mg,3.72mmol,93%收率).
 2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶的合成
用THF(120 mL),MeOH(3.66 g,115 mmol,0.95 eq)和2,6-二氯-3-硝基吡啶(23 g,120 mmol,1 eq)处理500 mL四颈烧瓶.冷却至0℃后,小心加入60%的NaH(6.8 g,170 mmol,1.7 eq).将混合物在此温度下搅拌30分钟,然后在室温下搅拌2小时.完成后,用水(100 mL)淬灭混合物,用EA(3×150 mL)萃取,干燥合并的有机层,浓缩并用硅胶柱纯化,得到2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶(12 g,56%).
 2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶的合成2
在搅拌下,在1小时内将143.6 g(1摩尔)2-氯-6-甲氧基吡啶滴加到1600 ml浓硫酸和800 ml冷却至0℃的发烟硝酸的混合物中,并在3小时内将温度升至20℃.然后将混合物在20℃下搅拌3小时,并倒入5000g碎冰中.将混合物真空过滤,用大量水洗涤产物直至无酸,干燥,得到151-156g(80-83%收率)黄色晶体形式的2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶,在67°至69℃下熔化,纯度为84至85%.
 2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶的合成3
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