4-氧杂三环[4.3.1.1(3,8)]十一烷-5-酮
酮分子中直接插入氧原子生成酯的反应称为Baeyer-Villiger反应(BV氧化反应).BV氧化反应使用的氧化剂,可分为过氧酸类氧化剂,分子氧,过氧化氢氧化剂等.过氧酸在氧化后会产生有机酸,废酸的处理麻烦,容易污染环境;并且过氧酸在使用处理过程中不稳定,容易发生爆炸.分子氧,由于较弱的氧化能力,很难高转化率地将酮直接转化为酯.过氧化氢因为绿色无污染,使用过程中危险很小,使用合适的催化剂可以提高该反应的转化率和选择性.4-氧杂三环[4.3.1.1(3,8)]十一烷-5-酮为酮类衍生物,可用作化学试剂.
📌 参考资料/链接：
CN201811546851.0氧化石墨烯负载纳米四氧化三铁在BV氧化反应中的应用
📄 详细内容
4-氧杂三环[4.3.1.1(3,8)]十一烷-5-酮制备...在100mL三口烧瓶中加入0.5g氧化石墨烯,再加入60mL的去离子水,在超声条件下将其完全分散.随后将0.64g氯化铁和0.58g氯化亚铁加入到混合液中,设置加热温度为60℃,滴加氨水保持混合液pH为10,反应时间为1h.反应结束后,将沉淀固体离心分离,用去离子水洗涤至中性,干燥后制得氧化石墨烯负载纳米四氧化三铁催化剂.在50mL的三口烧瓶中,加入0.12g2-甲基环己酮,0.02g氧化石墨烯负载纳米四氧化三铁催化剂,滴加0.69g过氧化氢溶液(30wt%),过氧化氢和2-甲基环己酮的的摩尔比为6:1,在室温25℃下搅拌反应5h.反应结束后加入6mL乙酸乙酯,用磁铁直接将催化剂吸出,洗涤干燥后用于下一次的催化剂重复利用实验.用6mL的乙酸乙酯萃取3次,分离出有机相后,取3mL的5%碳酸氢钠溶液洗涤有机相3次,再用去离子水将有机相洗涤到中性.用5%的碳酸氢钠溶液将水相调节到弱碱性,把乙酸乙酯的萃取液与有机相合并,真空旋蒸后得到有机物,称重并对产物进行气相色谱分析.
将干燥好的催化剂用上述实验方法和处理步骤重复一次实验,得到相应的转化率和产率.实验测得次使用催化剂:2-甲基环己酮的转化率为85.0%,内酯产率为84.5%;第二次使用催化剂:2-甲基环己酮的转化率为85.0%,4-氧杂三环[4.3.1.1(3,8)]十一烷-5-酮内酯产率为84.4%.
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