4-碘靛红

4-碘靛红制备...
1)3L烧杯中,水合氯醛(50.02g)和NaSO(350.21g)溶解在水(700mL)加热到35℃,加入适当的苯胺衍生物(60.45g,0.276mol)的温热水(200mL)溶液和浓盐酸(30mL)的水溶液(形成硫酸胺的白色沉淀物),加入盐酸羟胺(61.18g,0.88mol)的温热水溶液(275mL).混合溶液手工搅拌(稠膏形成于75-70℃)在80-90℃加热2h,然后冷却1h,温度降至50℃过滤,1L水搅拌过滤,40℃干燥过夜得到化合物8a(69.74g,87%).MS:291(M+H).
2)3L烧杯中,硫酸(1L)加热到60℃,然后移开,加入化合物8a搅拌30mins且温度不超过65℃.混合溶液被加热到80℃15mins,冷却至70℃,倒入碎冰(5L)中,静置1h,过滤橙红色沉淀物.水洗(400mL),过滤得到化合物8b和6-碘靛红的混合物.60℃下粗品溶解在氢氧化钠(20g)水溶液(200ml),醋酸酸化pH＝4.9,0.5h后,冷却至35℃,化合物8b沉淀过滤,水洗(50ml)(38.37g,59%).MS:274(M+H).
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